一种氯硅烷提纯系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种氯硅烷提纯系统，包括吸附器一（11）、吸附器二（12）、加热器（14）、膜分离器（6）、换热器（8）、储罐（10）；其中加热器（14）和吸附器一（11）和吸附器二（12）连接，吸附器一（11）和吸附器二（12）和膜分离器（6）连接，膜分离器（6）和加热器（14）连接，膜分离器（6）和换热器（8）连接，换热器（8）和储罐（10）连接。本实用新型专利技术的系统可以低成本提纯氯硅烷并回收甲基氯硅烷。甲基氯硅烷。甲基氯硅烷。

【技术实现步骤摘要】
一种氯硅烷提纯系统


[0001]本技术涉及多晶硅制备
，具体涉及一种氯硅烷提纯系统。

技术介绍

[0002]顺应绿色和可持续发展的战略，太阳能光伏发电技术成为了当前电力生产的主要技术之一。多晶硅时光伏发电的主要原料之一，在改良西门子法生产多晶硅的过程中，需要控制原料三氯氢硅纯度以生产出满足光伏发电需要的99.9999%
‑
99.9999999%高纯多晶硅，以生长出符合要求的多晶硅棒。此外，电子信息产业目前主要以电子级多晶硅为原料，电子级多晶硅原料要求更为严格，多晶硅纯度需要达到99.999999999%
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99.99999999999%纯度。
[0003]在目前多晶硅生产碳杂质是原料三氯氢硅中的主要杂质之一，在对多晶硅中的碳杂质含量对产品质量影响很大，碳可与氧作用，也可与间隙原子和空位结合，以条纹形态存在于硅晶体中，当碳浓度超过其固溶度时，会有微小的碳沉淀生成，影响器件的击穿电压和漏电流。在拉单晶过程中，如果碳浓度超过其饱和浓度，会有SiC颗粒形成，导致多晶体的形成。在多种碳杂质存在形式中，甲基二氯硅烷和三氯氢硅沸点接近，难以通过精馏分离。
[0004]为提高三氯氢硅纯度，专利CN109205627 A专利技术了一种吸附脱除甲基氯硅烷杂质制备高纯三氯氢硅的装置和方法，并根据不同甲基氯硅烷单体的分子大小差异，制备具有定向吸附功能的吸附剂；将预处理吸附剂和定向吸附剂分别装三台吸附柱。以多级精馏提纯后的三氯氢硅为原料，通过设计的多级吸附装置进行定向吸附，经吸附后的三氯氢硅中的碳杂质含量大大降低，能够满足电子级多晶硅的生产。同时由于吸附柱装填有能够对甲基氯硅烷进行定向吸附的吸附剂，在吸附过程中可对二甲基一氯硅烷和一甲基二氯硅烷进行选择性吸附，使其得到有效的分离，脱附后，能够各自作为有机硅产品直接回收利用，减少后处理工艺。
[0005]众所周知，在胺基类催化剂存在的条件下，四氯化硅和甲基二氯硅烷可以发生反应生产甲基三氯硅烷和三氯氢硅，反应式如下：
[0006]SiCl4+CH3SiHCl2——CH3SiCl3+SiHCl3
[0007]该反应是可逆反应，在甲基三氯硅烷含量高或者三氯氢硅含量高时，会抑制四氯化硅和甲基二氯硅烷反应生成甲基三氯硅烷含量高或者三氯氢硅。甲基三氯化硅沸点很高，可以和三氯氢硅、甲基二氯硅烷实现非常好的分离，在四氯化硅、三氯氢硅分离体系中，和四氯化硅一起分离出来。
[0008]现有的技术是，从四氯化硅氢化装置生产的氯硅烷通过精馏分离出四氯化硅、三氯氢硅和二氯二氢硅，为综合利用二氯二氢硅，将其和四氯化硅氢化装置生产的氯硅烷经精馏分离出的四氯化硅进行反歧化反应，生成三氯氢硅，反歧化产物通过精馏分离出的四氯化硅循环使用。在此过程中，通过四氯化硅氢化装置生产的氯硅烷经精馏分离出的二氯二氢硅中含有的甲基二氯硅烷和四氯化硅反应生成甲基三氯硅烷和三氯氢硅，在反歧化产物通过精馏分离出的四氯化硅循环使用的过程中，甲基三氯硅烷逐渐富集，并导致甲基二氯硅烷和四氯化硅反应生成甲基三氯硅烷和三氯氢硅的反应难以进行。此外，现有技术的
产物甲基三氯硅烷和四氯化硅一起被送至四氯化硅氢化单元，最终通过四氯化硅氢化单元的渣浆系统中和处理，这导致了物料的浪费。
[0009]因此需要开发一种更适用生产实际、简单的提纯氯硅烷并回收甲基三氯硅烷的系统，为了实现上述目的，根据本技术，提供了一种氯硅烷提纯系统。

技术实现思路

[0010]本技术要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，有针对性的对生产装置进行重新组合，提供一种能够更好的将氯硅烷中甲基三氯硅烷去除并回收的系统。
[0011]本技术的目的通过以下技术方案实现：一种氯硅烷提纯系统，系统包括吸附器一（11）、吸附器二（12）、加热器（14）、膜分离器（6）、换热器（8）、储罐（10）；其中加热器（14）和吸附器一（11）和吸附器二（12）连接，吸附器一（11）和吸附器二（12）和膜分离器（6）连接，膜分离器（6）通过气体压缩装置（13）和加热器（14）连接，膜分离器（6）和换热器（8）连接，换热器（8）和储罐（10）连接，吸附器一（11）和吸附器二（12）为并联的吸附装置。
[0012]吸附时，吸附前的氯硅烷通过管道一（3）进入吸附器一（11）或者吸附器二（12），吸附后的氯硅烷通过管道二（15）排出吸附器一（11）或者吸附二（12）。解吸时，来自管道三（1）和/或管道四（4）的氮气通过管道五（2）进入气体压缩装置（13）进入加热器（14），加热后的氮气进入吸附器一（11）或者吸附器二（12），被吸附的甲基三氯硅烷被加热解吸，通过管道六（5）进入膜分离器（6）。在膜分离器（6）中，氮气被分离出来通过管道四（4）经气体压缩装置（13）压缩后循环使用，在膜分离器（6）中，甲基三氯硅烷被分离出来经管道七（7）至换热器（8），在换热器（8）被冷却成液体后经管道八（9）至储罐（10）被回收。吸附器一（11）或者吸附二（12）为并联设置，但吸附器一（11）处于吸附状态时，吸附二（12）进行解吸，当吸附器一（11）处于解吸状态时，吸附二（12）进行吸附，吸附器一（11）和吸附二（12）交替进行吸附过程和解吸过程。
[0013]吸附器一（11）和吸附二（12）中吸附剂材料为MOF材料、硅酸凝胶、分子筛、活性碳、树脂、氧化铝微球中的一种或者几种混合，优选分子筛、氧化铝微球中的一种或者两种。
[0014]膜分离器（6）中，分离膜为碳基膜、碳化硅膜、沸石膜、PEEK膜、聚酰亚胺膜、聚二甲基硅氧烷（PDMS）膜、全氟聚合物基膜、磺化聚砜/聚砜不对称膜、磺化聚砜/聚砜复合膜、芳香族聚酰亚胺中空纤维膜中的一种，优选聚二甲基硅氧烷（PDMS）膜、全氟聚合物基膜、磺化聚砜/聚砜不对称膜、磺化聚砜/聚砜复合膜、芳香族聚酰亚胺中空纤维膜中的一种。
[0015]在吸附过程中，吸附温度为
‑
10
‑
70℃，优选10
‑
45℃。
[0016]在解吸过程中，氮气被加热至80
‑
200℃，优选85
‑
150℃。
[0017]在解吸过程中，氮气被气体压缩装置（13）压缩至0.2
‑
1.5MPa，优选0.3
‑
0.7MPa。
[0018]与现有技术相比，本技术具有以下优点，氯硅烷中的甲基三氯硅烷不再通过精馏进入四氯化硅氢化系统最终通过四氯化硅氢化系统的渣浆处理工艺被处理掉；通过本技术，可以将氯硅烷中甲基三氯硅烷进行回收，回收的甲基三氯硅烷可作为副产品出售。
附图说明
[0019]图1为本技术一种氯硅烷提纯系统示意图；
[0020]1‑
管道三；2
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管道五；3
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管道一；4
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管道四；5
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管道六；6
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膜分离器；7<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氯硅烷提纯系统，包括吸附器一（11）、吸附器二（12）、气体压缩装置（13）、加热器（14）、膜分离器（6）、换热器（8）、储罐（10）；其特征在于，吸附器一（11）和吸附器二（12）分别与膜分离器（6）连接。2.根据权利要求1所述的一种氯硅烷提纯系统，其特征在于，所述加热器（14）分别与所述吸附器一（11）和所述吸附器二（12）连接。...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈其国，陈姝，高兴，
申请(专利权)人：江苏中能硅业科技发展有限公司，
类型：新型
国别省市：