一种苯并[A]芴衍生物的制备方法及苯并[A]芴衍生物技术

本发明专利技术公开了一种苯并[A]芴衍生物的制备方法及苯并[A]芴衍生物，其中，苯并[A]芴衍生物的制备方法具体为：以取代邻碘苯甲酸甲酯和取代2

【技术实现步骤摘要】
一种苯并[A]芴衍生物的制备方法及苯并[A]芴衍生物


[0001]本专利技术属于有机化学合成
，具体涉及一种苯并[A]芴衍生物的制备方法及苯并[A]芴衍生物。

技术介绍

[0002]苯并[A]芴衍生物由于本身特殊的结构，使得其具有多方面的应用。在其结构的芳香环上和五元环上引入不同的活性基团，会在不同的领域都有不同的应用和更优异的性能，由于近年来科学家们对有机电至发光材料的不断研究和开发，苯并[A]芴的芳香环上和五元环上引入各种取代基需要越来越高的纯度和收率，而且随着OLED有机发光材料的不断突破和市场化，对其中间体材料有了更大的需求，因此，为了获得纯度更高、产率高的苯并[A]芴衍生物，对工艺过程不断的优化和改进是现阶段研发人员主要攻克的主题之一。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供该衍生物的制备方法，解决了现有技术在制备苯并[A]芴衍生物的过程中所使用的原材料污染大、价格昂贵，化学助剂毒性大，且反应步骤多、过程复杂、产率低以及后处理复杂的问题；
[0004]本专利技术的目的还在于提供一种苯并[A]芴衍生物。
[0005]为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种苯并[A]芴衍生物，其化学结构通式为：
[0006][0007]其中，R1、R3分别为氢，烷基，卤素，烷氧基中的至少一种，R2为氢，甲基，乙基，正丁基中的至少一种。
[0008]本专利技术的第二个技术方案是这样实现的：一种苯并[A]芴衍生物的制备方法，该方法以结构式1所示的取代邻碘苯甲酸甲酯和结构式2所示的取代2
‑
萘硼酸发生偶联反应得到中间体S
‑
1，所述中间体S
‑
1在格式试剂的作用下进行加成反应得到中间体S
‑
2，所述中间体S
‑
2再通过脱水缩合，得到苯并[A]芴衍生物，其化学反应式为：
[0009][0010]优选地，该方法具体通过以下步骤实现：
[0011]S1、将取代邻碘苯甲酸甲酯和取代2
‑
萘硼酸溶于第一有机溶剂中，并用惰性气体置换所述第一有机溶剂中气体，再加入碱和催化剂进行反应，反应完毕后，得到中间体S
‑
1；
[0012]S2、将所述中间体S
‑
1溶于第二有机溶剂中，降温至
‑
10～10℃后，加入格式试剂进行反应，反应完毕后，得到中间体S
‑
2；
[0013]S3、将所述中间体S
‑
2溶于第三有机溶剂中，再加入脱水缩合剂进行反应，得到苯并[A]芴衍生物。
[0014]优选地，所述S1中，所述取代邻碘苯甲酸甲酯为3
‑
氟
‑2‑
碘苯甲酸甲酯、4
‑
氯
‑2‑
碘苯甲酸甲酯、5
‑
溴
‑2‑
碘苯甲酸甲酯、2，6
‑
二碘苯甲酸甲酯、3
‑
甲基
‑2‑
碘苯甲酸甲酯、4
‑
甲氧基
‑2‑
碘苯甲酸甲酯中的至少一种。
[0015]优选地，所述S1中，所述碱为叔丁醇钠、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾、乙酸钾、氢氧化钠中的至少一种。
[0016]优选地，所述S1中，所述反应温度为60～120℃，反应时间为3～20h。
[0017]优选地，所述S2中，所述格式试剂为甲基溴化镁、甲基氯化镁、乙基溴化镁、正丁基溴化镁中的至少一种。
[0018]优选地，所述S3中，所述脱水缩合剂为盐酸、对甲苯磺酸、硫酸、多聚磷酸、次磷酸钠中的至少一种。
[0019]优选地，所述S3中，所述反应时间为1～5h。
[0020]优选地，所述S1中，所述第一有机溶剂为甲苯/乙醇/水、二氧六环/水、四氢呋喃/水，DMF/水中的至少一种；所述S2中，所述第二有机溶剂为四氢呋喃，2
‑
甲基四氢呋喃，二氧六环中的至少一种。
[0021]与现有技术相比，本申请提供的苯并[A]芴衍生物的制备方法，原材料易得、便宜且无太多危险性；反应过程中由于采用的是脱水缩合反应，使得整个工艺过程简便且容易操作，此外，相对于现有技术员，本申请中的反应过程只有三大步，这样，不仅能耗少，而且后处理更加简单。
[0022]另外，通过采用本申请提供的苯并[A]芴衍生物的制备方法，不仅获得的产品纯度高、产率高、成本低，而且整个制备过程中未产生废溶剂，同时产生的废水也少，进而为实现绿色环保的目的奠定了基础。
具体实施方式
[0023]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0024]以下实施例中采用的原料均可以通过直接购买得到或现有技术制备得到。
[0025]本专利技术实施例提供的一种苯并[A]芴衍生物的制备方法，该方法以结构式1所示的取代邻碘苯甲酸甲酯和结构式2所示的取代2
‑
萘硼酸发生偶联反应得到中间体S
‑
1，所述中间体S
‑
1在格式试剂的作用下进行加成反应得到中间体S
‑
2，所述中间体S
‑
2再通过脱水缩合，得到苯并[A]芴衍生物，其化学反应式为：
[0026][0027]在具体的实施过程中，该方法具体通过以下步骤实现：
[0028]S1、将取代邻碘苯甲酸甲酯和取代2
‑
萘硼酸溶于第一有机溶剂中，并用惰性气体置换所述第一有机溶剂中气体，再加入碱和催化剂，升温至60～120℃反应3～20h，反应完毕后，得到中间体S
‑
1；
[0029]其中，所述取代邻碘苯甲酸甲酯为3
‑
氟
‑2‑
碘苯甲酸甲酯、4
‑
氯
‑2‑
碘苯甲酸甲酯、5
‑
溴
‑2‑
碘苯甲酸甲酯、2，6
‑
二碘苯甲酸甲酯、3
‑
甲基
‑2‑
碘苯甲酸甲酯、4
‑
甲氧基
‑2‑
碘苯甲酸甲酯中的至少一种；所述碱为叔丁醇钠、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾、乙酸钾、氢氧化钠中的至少一种；所述第一有机溶剂为甲苯/乙醇/水、二氧六环/水、四氢呋喃/水，DMF/水中的至少一种；
[0030]S2、将所述中间体S
‑
1溶于第二有机溶剂中，降温至
‑
10～10℃后，加入格式试剂进行反应，反应完毕后，得到中间体S
‑
2；
[0031]其中，所述格式试剂为甲基溴化镁，甲基氯化镁，乙基溴化镁，正丁基溴化镁中的至少一种；所述第二有机溶剂为四氢呋喃，2
‑
甲基四氢呋喃，二氧六环中的至少一种本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苯并[A]芴衍生物的制备方法，其特征在于，该方法以结构式1所示的取代邻碘苯甲酸甲酯和结构式2所示的取代2
‑
萘硼酸发生偶联反应得到中间体S
‑
1，所述中间体S
‑
1在格式试剂的作用下进行加成反应得到中间体S
‑
2，所述中间体S
‑
2再通过脱水缩合，得到产物W0：苯并[A]芴衍生物，其化学反应式为：其中，其中，R1、R3分别为氢，烷基，卤素，烷氧基中的至少一种，R2为氢，甲基，乙基，正丁基中的至少一种。2.根据权利要求1所述的一种苯并[A]芴衍生物的制备方法，其特征在于，该方法具体通过以下步骤实现：S1、将取代邻碘苯甲酸甲酯和取代2
‑
萘硼酸溶于第一有机溶剂中，并用惰性气体置换所述第一有机溶剂中气体，再加入碱和催化剂进行反应，反应完毕后，得到中间体S
‑
1；S2、将所述中间体S
‑
1溶于第二有机溶剂中，降温至
‑
10～10℃后，加入格式试剂进行反应，反应完毕后，得到中间体S
‑
2；S3、将所述中间体S
‑
2溶于第三有机溶剂中，再加入脱水缩合剂进行反应，得到苯并[A]芴衍生物。3.根据权利要求2所述的一种苯并[A]芴衍生物的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述取代邻碘苯甲酸甲酯为3
‑
氟
‑2‑
碘苯甲酸甲酯、4
‑
氯
‑2‑
碘苯甲酸甲酯、5
‑
溴
‑2‑
碘苯甲酸甲酯、2，6
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【专利技术属性】
技术研发人员：吕钟，毕永林，
申请(专利权)人：陕西维世诺新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：