一种联苄类化合物的制备方法技术

本发明专利技术属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种联苄类化合物的制备方法。本发明专利技术是以甲苯类化合物为原料，以高催化活性、可循环使用及环境友好的固体超强碱作为催化剂，将上述的原料及催化剂置于固定床反应器中来制备联苄类化合物的。本发明专利技术的方法其具体步骤是：将固体超强碱催化剂装入固定床反应器，再将甲苯类化合物溶于反应器内的溶剂中，保持常温或加热至设定的反应温度，通入氧气或空气，待反应完成后经析出、过滤和重结晶得到联苄类化合物。本发明专利技术中，采用的固体超强碱催化剂具有优异的催化活性且污染小，并且反应结束后，可将催化剂加以处理以便于循环使用，大大的节省了生产成本。生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种联苄类化合物的制备方法


[0001]本专利技术属于有机化合物合成
，具体涉及一种联苄类化合物的制备方法。

技术介绍

[0002]联苄类化合物作为一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药和新材料等领域。
[0003]合成联苄类化合物的众多方法中，大多数集中在不同的强碱和溶剂的选择上，例如已经报道过的叔丁醇钾/钠与叔丁醇、金属钠与叔丁醇或甲醇、氢氧化钾与乙醇或甲醇、甲醇钠与甲醇等等，这些方法大都催化效率不高易产生二苯乙烯类化合物，碱量较大，后处理困难，且用的碱不能回收，环境问题严重。此外，其他催化方法也有其限制条件，如CN109896919A披露了一种光催化一步法制备联苄类化合物的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：将甲苯类衍生物中的一种或两种以上加入到石英玻璃容器内，加入M
‑
(Zn
x
In2S
3+x
)
‑
y光催化剂和溶剂，用惰性气体置换体系中的空气，然后常温光照搅拌反应，反应时间为1h以上，得到联苄类化合物。
[0004]该专利文献中所使用的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种联苄类化合物的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：(1)将固体超强碱催化剂装入固定床反应器，将甲苯类化合物溶于溶剂中；(2)保持固定床反应器在常温或加热状态，通入氧气或空气，待反应完成后经析出、过滤和重结晶得到联苄类化合物。2.根据权利要求1所述的联苄类化合物的制备方法，其特征在于，所述的联苄类化合物的结构通式如下：其中，R1,R2分别为
‑
Cl、
‑
H、
‑
OCH3、
‑
NO2、
‑
NH2中的任一种。3.根据权利要求1所述的联苄类化合物的制备方法，其特征在于，(1)中，固体超强碱催化剂为Na
‑
KOH/γ
‑
Al2O3‑
ZrO2；所述的固体超强碱催化剂的制备方法如下：将质量比为1:1.9～15.0的氧氯化锆和硝酸铝溶解后混合，然后加入阳离子总摩尔量1.2倍的柠檬酸，水热法合成凝胶，于115～125℃烘干，然后于520～580℃下焙烧2
‑
5h制成氧化锆含量为5～30％的混合载体；在氮气氛围下，将混合载体加入到烧瓶中，先加热到400～550℃，保持2～3h，再降温至350～370℃，加20％～40％载体质量的氢氧化钾，反应2h；再降温至300～330℃，分批加入10％氢氧化钾质量的金属钠，继续反应1～2h后停止，得到Na
‑
KOH/γ
‑
Al2O3‑
ZrO2固体超强碱催化剂。4.根据权利要求1所述的联苄类化合物的制备方法，其特征在于，(1)中，甲苯类化合物与固体超强碱催化剂的质量比为5～25：1。5.根据权利要求1所述的联苄类化合物的制备方法，其特征在于，(1)中，溶剂选自N,N
‑
二甲基甲酰胺、N,N
...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯柏成，陈晨，张传保，金岩，李敬华，
申请(专利权)人：青岛伯川特聚科技有限公司，
类型：发明
国别省市：