四乙烯基硅烷的连续性制备方法及乙烯基三氯硅烷在制备中的应用技术

技术编号:35945148 阅读:111 留言:0更新日期:2022-12-14 10:35
本发明专利技术属于化工产品制备技术领域,具体涉及一种四乙烯基硅烷的连续性制备及乙烯基三氯硅烷在制备中的应用。本发明专利技术的方法为:(1)向一号反应釜加入四氢呋喃和镁屑,混合搅拌均匀并加热,通氯乙烯,保温静置得到格氏试剂;(2)将一号反应釜内的上层清液导入二号反应釜,保温;(3)向三号反应釜内加入乙烯基三氯硅烷和四氢呋喃,保温;(4)用加料泵分别将二、三号釜内原料通入预热的连续化反应器;(5)在四号反应釜内加入稀盐酸,将上述反应液缓慢加入三号釜水解,控制釜内温度,水解后分液,取上层液体置于精馏塔内精馏。本发明专利技术的可控性强、原料简单且用量少、反应稳定性强且价格低,是优异的连续化反应生产方法。连续化反应生产方法。连续化反应生产方法。

【技术实现步骤摘要】
四乙烯基硅烷的连续性制备方法及乙烯基三氯硅烷在制备中的应用


[0001]本专利技术属于化工产品制备
,具体涉及一种连续化反应制备四乙烯基硅烷的制备方法,还涉及乙烯基三氯硅烷在制备四乙烯基硅烷中的应用。

技术介绍

[0002]目前四乙烯基硅烷的生产方法通常采用直接法、有机金属合成法。
[0003]其中直接法即利用较高温度和铜催化剂存在下,将含有乙烯基的卤代烷与硅粉直接反应;有机金属合成法一般采用格氏试剂与四氯化硅反应。
[0004]例如CN111718366A公开了一种四乙烯基硅烷的制备方法,包括以下步骤:选取原料;一次反应;注加物料;二次反应;分液精馏五步生产制造出四乙烯基硅烷,其原料选用了氯乙烯、四氢呋喃、镁屑、四氯化硅和水。
[0005]再例如JP6988772B2公开了一种四乙烯基硅烷的制备方法,虽然是以乙烯基三氯硅烷和乙烯基格氏试剂为原料,但反应时的控温条件差,且非连续化反应。
[0006]并且目前四乙烯基硅烷的制备方法依旧存在一些缺点:一、反应时可控性差;二、原料使用相对复杂,用量较多;三、原料价本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.乙烯基三氯硅烷在连续性制备四乙烯基硅烷中的应用。2.如权利要求1所述的应用,其特征在于:乙烯基三氯硅烷与氯乙烯、四氢呋喃、镁屑共同应用于四乙烯基硅烷的制备中。3.一种四乙烯基硅烷的连续性制备方法,其特征在于:所述的四乙烯基硅烷是通过连续化反应器,包括但不仅限于微通道反应器、管式反应器来实现连续性制备的。4.如权利要求3所述的一种四乙烯基硅烷的连续性制备方法,其特征在于:所述的四乙烯基硅烷是以如下原料作为主料制备获得的:乙烯基三氯硅烷与氯乙烯、四氢呋喃、镁屑。5.如权利要求3所述的一种四乙烯基硅烷的连续性制备方法,其特征在于:乙烯基三氯硅烷与氯乙烯、四氢呋喃、镁屑、水的重量配比如下:乙烯基三氯硅烷28~35份、氯乙烯45~55份、镁屑15~20份、四氢呋喃100~250份、水100~200份。6.如权利要求3所述的一种四乙烯基硅烷的连续性制备方法,包括以下步骤:S1:选取原料选取以下重量组分备用:乙烯基三氯硅烷28~35份、氯乙烯45~55份、镁屑15~20份、四氢呋喃100~250份、水100~200份;S2:制备格氏试剂向一号反应釜内加入四氢呋喃和镁屑,利用搅拌器将其混合搅拌均匀,将反应釜内温度加热至40~50℃,之后向一号反应釜内通入氯乙烯气体引发反应,确认引发后继续通氯乙烯,控制反应温度45~65℃,加料完毕在该温度下保温搅拌4

6h,得到格氏试剂;S3:制备格式试剂完毕,停止搅拌静置;S4:格氏反应将S3所得反应釜内的格氏试剂上层清液移至二号反应釜内,控制二号反应釜内温度维持在45~65℃,在三号反...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈晨李敬华戴明松赵彤彤
申请(专利权)人:青岛伯川特聚科技有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1