4-溴-2-氟联苯合成方法技术

本发明专利技术公开了4

【技术实现步骤摘要】
4
‑
溴
‑2‑
氟联苯合成方法


[0001]本专利技术涉及化学合成
，具体涉及4
‑
溴
‑2‑
氟联苯合成方法。

技术介绍

[0002]4‑
溴
‑2‑
氟联苯在密封、阴凉、干燥的条件下保存，4
‑
溴
‑2‑
氟联苯用于制备非甾体抗炎药以及其他生物活性化合物的中间体，常用作医药中间体。目前，4
‑
溴
‑2‑
氟联苯通常采用邻氟苯胺经溴化、重氮化、催化联苯反应合成，所用的溴化原料为N
‑
溴代琥珀酰亚胺，成本较高。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种4
‑
溴
‑2‑
氟联苯合成方法。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：
[0005]1.4
‑
溴
‑2‑
氟联苯合成方法，包括以下步骤：
>[0006]在室温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.4
‑
溴
‑2‑
氟联苯合成方法，其特征在于，包括以下步骤：在室温条件下，向溴化反应釜中投入二氯甲烷、四丁基溴化铵，降温至10～15℃，匀速滴加溴素和二氯甲烷混合物；匀速滴加邻氟苯胺，在10～15℃范围内保温2小时，取样分析，要求邻氟苯胺的质量分数小于0.5%，否则，继续保温；然后进行过滤，滤液用于下批循环使用，滤饼加水和苯，质量分数为30%的氢氧化钠进行中和，要求水相PH值为12，分层，油层用水进行洗涤，共沸脱水，得到2
‑
氟
‑4‑
溴苯胺苯溶液；向2
‑
氟
‑4‑
溴苯胺苯溶液中加入无水硫酸镁、三氟乙酸、氯化亚铜，降温至0～5℃，在此温度下匀速滴加亚硝酸异丙酯，在10～15℃下保温2小时，过滤，用苯进行淋洗，加水进行洗涤，用质量分数为30%的氢氧化钠溶液进行中和，然后分层，油层在85～90℃下进行减压蒸馏，得到4
‑
溴
‑2‑
氟联苯粗品，对粗品进行精馏，最终得到产品。2.根据权利要求1所述的4
‑
溴
‑2‑
氟联苯合成方法，其特征在于，所述向溴化反应釜中...

【专利技术属性】
技术研发人员：王作平，郭振伟，马雪，张继军，孙凤涛，
申请(专利权)人：营口兴福化工有限公司，
类型：发明
国别省市：