3-氯-4-羟基苯甲酸合成方法技术

本发明专利技术公开了3

【技术实现步骤摘要】
3
‑
氯
‑4‑
羟基苯甲酸合成方法


[0001]本专利技术涉及化学合成
，具体涉及3
‑
氯
‑4‑
羟基苯甲酸合成方法。

技术介绍

[0002]3‑
氯
‑4‑
羟基苯甲酸外观为淡黄色粉末，纯品熔点为171
‑
173℃。易溶于热水，易吸潮。宜储存于密闭容器内，置于凉爽、通风、干燥处。化工中间体，用于医药合成。目前，3
‑
氯
‑4‑
羟基苯甲酸是以3
‑
氯
‑4‑
羟基三氟甲基苯为原料跟碱水反应而制得，成本较高。

技术实现思路

[0003]本专利技术为解决以上技术问题，提供了3
‑
氯
‑4‑
羟基苯甲酸合成方法。
[0004]为解决上述技术问题，采用以下技术方案：
[0005]3‑
氯
‑4‑
羟基苯甲酸合成方法，包括以下步骤：
[0006]向反应釜中加入冰醋酸，开动搅拌，加入4
‑
羟基苯甲酸，加入钼酸铵，加入盐酸，将温度控制在10～15℃，开始滴加双氧水，滴加完毕后，在10～15℃下，静置7小时，开始取样检测，当主产物≥87％时，反应停止，得到反应液；
[0007]将上述反应液进行离心过滤，得到滤饼，将甲醇和水投入到结晶釜中，然后投入所得滤饼，搅拌下升温至70～75℃使固体全部溶解，2～3小时内降温至20
>±
2℃，保温搅拌0.5小时，离心过滤，得到一次结晶粗品；
[0008]将甲醇和水投入到结晶釜中，再投入全部一次结晶粗品，加热至40～45℃，在此温度下搅拌0.5小时，降温至20～25℃，离心过滤，滤饼取样检测，主产物含量≥98％时为合格，如主产物含量＜98％时，再次重结晶；
[0009]减压干燥。
[0010]作为本专利技术进一步的方案：所述冰醋酸、4
‑
羟基苯甲酸、盐酸、双氧水、钼酸铵之间的质量比为220
‑
230：149
‑
151：163
‑
167：105.1
‑
106.1：1.1。
[0011]作为本专利技术进一步的方案：所述冰醋酸、4
‑
羟基苯甲酸、盐酸、双氧水、钼酸铵之间的质量比为225：150：165：105.6：1.1。
[0012]作为本专利技术进一步的方案：在滴加双氧水过程中，当温度≧20℃时，应停止滴加，待温度下降到10～15℃时，重新开始滴加，滴加完毕后，在10～15℃下，静置7小时。
[0013]作为本专利技术进一步的方案：在滴加双氧水静置7小时后，开始取样，采用液相色谱检测。
[0014]作为本专利技术进一步的方案：反应液进行离心过滤得到的滤饼，在投入结晶釜前，滤饼用水进行淋洗。
[0015]作为本专利技术进一步的方案：所述减压干燥为：在70～80℃条件下减压干燥至水分含量小于0.5％为合格。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种3
‑
氯
‑4‑
羟基苯甲酸合成方法，本专利技术通过以4
‑
羟基苯甲酸的主要原料，合成工艺简单，4
‑
羟基苯甲酸的价格远低
于现有技术中的主原料3
‑
氯
‑4‑
羟基三氟甲基苯，降低了合成成本。
具体实施方式
[0017]实施例1
[0018]3‑
氯
‑4‑
羟基苯甲酸合成方法，包括以下步骤：
[0019]向反应釜中加入冰醋酸225kg，开动搅拌，加入4
‑
羟基苯甲酸150kg，加入钼酸铵1.1kg，加入盐酸165kg，将温度控制在10℃，开始滴加质量分数为35％的双氧水105.6kg，在滴加双氧水过程中，当温度≧20℃时，应停止滴加，待温度下降到10℃时，重新开始滴加，滴加完毕后，在10℃下，静置7小时，开始取样检测，采用液相色谱检测，当主产物≥87％时，反应停止，得到反应液；
[0020]将上述反应液进行离心过滤，得到滤饼，滤饼用150kg水进行淋洗，将120kg甲醇和250kg水投入到结晶釜中，然后投入淋洗后所得的滤饼，搅拌下升温至70℃使固体全部溶解，2.5小时内降温至20℃，保温搅拌0.5小时，离心过滤，得到一次结晶粗品；
[0021]将180kg甲醇和390kg水投入到结晶釜中，再投入全部一次结晶粗品，加热至40℃，在此温度下搅拌0.5小时，降温至20℃，离心过滤，滤饼取样检测，采用液相色谱检测，主产物含量≥98％时为合格，如主产物含量＜98％时，再次重结晶；
[0022]在75℃条件下减压干燥至水分含量小于0.5％为合格。
[0023]实施例2
[0024]3‑
氯
‑4‑
羟基苯甲酸合成方法，包括以下步骤：
[0025]向反应釜中加入冰醋酸220kg，开动搅拌，加入4
‑
羟基苯甲酸149kg，加入钼酸铵1.0kg，加入盐酸163kg，将温度控制在10℃，开始滴加质量分数为35％的双氧水105.1kg，在滴加双氧水过程中，当温度≧20℃时，应停止滴加，待温度下降到10℃时，重新开始滴加，滴加完毕后，在10℃下，静置7小时，开始取样检测，采用液相色谱检测，当主产物≥87％时，反应停止，得到反应液；
[0026]将上述反应液进行离心过滤，得到滤饼，滤饼用150kg水进行淋洗，将120kg甲醇和250kg水投入到结晶釜中，然后投入淋洗后所得的滤饼，搅拌下升温至70℃使固体全部溶解，2小时内降温至18℃，保温搅拌0.5小时，离心过滤，得到一次结晶粗品；
[0027]将180kg甲醇和390kg水投入到结晶釜中，再投入全部一次结晶粗品，加热至40℃，在此温度下搅拌0.5小时，降温至20℃，离心过滤，滤饼取样检测，采用液相色谱检测，主产物含量≥98％时为合格，如主产物含量＜98％时，再次重结晶；
[0028]在70℃条件下减压干燥至水分含量小于0.5％为合格。
[0029]实施例3
[0030]3‑
氯
‑4‑
羟基苯甲酸合成方法，包括以下步骤：
[0031]向反应釜中加入冰醋酸230kg，开动搅拌，加入4
‑
羟基苯甲酸151kg，加入钼酸铵1.2kg，加入盐酸167kg，将温度控制在15℃，开始滴加质量分数为35％的双氧水101.1kg，在滴加双氧水过程中，当温度≧20℃时，应停止滴加，待温度下降到15℃时，重新开始滴加，滴加完毕后，在15℃下，静置7小时，开始取样检测，采用液相色谱检测，当主产物≥87％时，反应停止，得到反应液；
[0032]将上述反应液进行离心过滤，得到滤饼，滤饼用150kg水进行淋洗，将120kg甲醇和
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.3
‑
氯
‑4‑
羟基苯甲酸合成方法，其特征在于，包括以下步骤：向反应釜中加入冰醋酸，开动搅拌，加入4
‑
羟基苯甲酸，加入钼酸铵，加入盐酸，将温度控制在10～15℃，开始滴加双氧水，滴加完毕后，在10～15℃下，静置7小时，开始取样检测，当主产物≥87%时，反应停止，得到反应液；将上述反应液进行离心过滤，得到滤饼，将甲醇和水投入到结晶釜中，然后投入所得滤饼，搅拌下升温至70～75℃使固体全部溶解，2～3小时内降温至20
±
2℃，保温搅拌0.5小时，离心过滤，得到一次结晶粗品；将甲醇和水投入到结晶釜中，再投入全部一次结晶粗品，加热至40～45℃，在此温度下搅拌0.5小时，降温至20～25℃，离心过滤，滤饼取样检测，主产物含量≥98%时为合格，如主产物含量＜98%时，再次重结晶；减压干燥。2.根据权利要求1所述的3
‑
氯
‑4‑
羟基苯甲酸合成方法，其特征在于，所述冰醋酸、4
‑
羟基苯甲酸、盐酸、双氧水、钼酸铵之间的质量比为220
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230：149
‑
151：163
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167：10...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭振伟，尹韬，王福强，于广武，王晓伟，
申请(专利权)人：营口兴福化工有限公司，
类型：发明
国别省市：