氟灭酸合成方法技术

本发明专利技术公开了氟灭酸合成方法，属于化学合成技术领域，本发明专利技术中的氟灭酸合成方法以三氟甲基苯胺为原料进行合成，通过硫酸溶液进行酸化离心，然后进行热溶重结晶和最后进行干燥得到产品；本发明专利技术优点是合成路线简单，成本低廉，产品收率高；解决了现有氟灭酸合成复杂，且生产成本较高的问题。产成本较高的问题。

【技术实现步骤摘要】
氟灭酸合成方法


[0001]本专利技术涉及化学合成
，具体涉及氟灭酸合成方法。

技术介绍

[0002]氟灭酸是目前常用的一种非激素类的消炎镇痛药物，对风湿类、类风湿性关节炎和急性湿热有效，能使关节肿胀减轻和降低，并有明显的抗炎、止痛作用，其解热镇痛效力为阿司匹林的三倍，和保泰松及肾上腺皮质激素类似，亦有解热作用。氟灭酸在有机合成中具有重要作用。现有及氟灭酸合成路线较为复杂，生产成本较高。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种氟灭酸合成方法。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：氟灭酸合成方法，包括以下步骤：合成：三氟甲基苯胺放入合成釜中，搅拌，加入邻氯苯甲酸、Na2CO3、K2CO3，升温至80
‑
85℃，向合成釜内加入铜粉，然后继续升温，当温度达到120℃时保温6小时，反应结束，将碳酸钠溶液加入合成釜中，然后升温进行水汽蒸馏，蒸出油层，降温至50℃；酸化离心：加入甲苯，搅拌升温至60
‑
70℃；然后将预先配置好的质量分数为33.3%的硫酸溶液加入，调节釜液PH=1，然后升温至80
±
5℃保温搅拌1小时，停搅拌静止1小时；后降温到5℃抽滤得滤饼一；热溶重结晶：反应釜加入甲苯，去离子水，将滤饼一投入其中，升釜温110℃，将水全部蒸出，然后采出甲苯，降温至95℃；后降温到5℃抽滤得滤饼二；干燥：对滤饼二进行真空干燥后，得到产品。
[0005]作为本专利技术进一步的方案：所述三氟甲基苯胺、邻氯苯甲酸、Na2CO3、K2CO3和铜粉之间的质量比为190
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205：76
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83：12
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17：13
‑
16：1。
[0006]作为本专利技术进一步的方案：所述合成步骤中加入的碳酸钠溶液是通过质量比为10：1的水和Na2CO3混合搅拌得到的。
[0007]作为本专利技术进一步的方案：所述酸化离心步骤中甲苯和硫酸溶液加入量的质量比为8：9。
[0008]作为本专利技术进一步的方案：所述热溶重结晶步骤中甲苯和去离子水之间的质量比为2.9
‑
3：1。
[0009]作为本专利技术进一步的方案：所述热溶重结晶步骤中采出甲苯的量为加入甲苯量的80%。
[0010]作为本专利技术进一步的方案：所述干燥步骤中，真空干燥的条件为
‑
0.09~
‑
0.1MPa，75℃。
[0011]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了氟灭酸合成方法，本专利技术采用三氟甲基苯胺进行合成，酸化离心，热溶重结晶，然后经过干燥而制得；本专利技术优点是合
成路线简单，成本低廉，产品收率高。
具体实施方式
[0012]实施例1氟灭酸合成方法，包括以下步骤：合成:向滴加罐中加入200克水，加Na2CO320g，搅拌至全溶，把三氟甲基苯胺加入苯胺计量罐中计量200克，然后将三氟甲基苯胺放入合成釜中，搅拌，加入邻氯苯甲酸80克，Na2CO316克，K2CO315克，升温至80℃，一次性向合成釜内加入铜粉1克，然后继续升温，当温度达到120℃时保温6小时，反应结束；将碳酸钠溶液加入合成釜中，然后升温进行水汽蒸馏，蒸出100克油层蒸出结束，降温至50℃；酸化离心:加入甲苯80克，搅拌升温至65℃；然后将预先配置好的33.3%约90克硫酸溶液加入，调节釜液PH=1，然后升温至80℃保温搅拌1小时，停搅拌静止1小时；后降温到5℃抽滤得滤饼;热溶重结晶:反应釜加入甲苯150克，去离子水50克，将滤饼投入其中，升釜温110℃，将水全部蒸出，然后采出甲苯120克，降温至95℃；后降温到5℃抽滤得滤饼，通过离心共得到滤饼80克，取样，做液相内标结果≥99%产品合格。
[0013]干燥:真空干燥，
‑
0.1MPa，75℃，取样熔点在：133.0~135.0内为合格。
[0014]实施例2氟灭酸合成方法，包括以下步骤：合成:向滴加罐中加入200克水，加Na2CO320g，搅拌至全溶，把三氟甲基苯胺加入苯胺计量罐中计量190克，然后将三氟甲基苯胺放入合成釜中，搅拌，加入邻氯苯甲酸76克，Na2CO312克，K2CO313克，升温至8℃，一次性向合成釜内加入铜粉1克，然后继续升温，当温度达到120℃时保温6小时，反应结束；将碳酸钠溶液加入合成釜中，然后升温进行水汽蒸馏，蒸出100克油层蒸出结束，降温至50℃；酸化离心:加入甲苯80克，搅拌升温至60℃；然后将预先配置好的33.3%约90克硫酸溶液加入，调节釜液PH=1，然后升温至75℃保温搅拌1小时，停搅拌静止1小时；后降温到5℃抽滤得滤饼;热溶重结晶:反应釜加入甲苯145克，去离子水50克，将滤饼投入其中，升釜温110℃，将水全部蒸出，然后采出甲苯116克，降温至95℃；后降温到5℃抽滤得滤饼，通过离心共得到滤饼约80克，取样，做液相内标结果≥99%产品合格。
[0015]干燥:真空干燥，
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0.09MPa，75℃，取样熔点在：133.0~135.0内为合格。
[0016]实施例3氟灭酸合成方法，包括以下步骤：
合成:向滴加罐中加入200克水，加Na2CO320g，搅拌至全溶，把三氟甲基苯胺加入苯胺计量罐中计量205克，然后将三氟甲基苯胺放入合成釜中，搅拌，加入邻氯苯甲酸83克，Na2CO317克，K2CO316克，升温至85℃，一次性向合成釜内加入铜粉1克，然后继续升温，当温度达到120℃时保温6小时，反应结束；将碳酸钠溶液加入合成釜中，然后升温进行水汽蒸馏，蒸出100克油层蒸出结束，降温至50℃；酸化离心:加入甲苯80克，搅拌升温至65℃；然后将预先配置好的33.3%约90克硫酸溶液加入，调节釜液PH=1，然后升温至85℃保温搅拌1小时，停搅拌静止1小时；后降温到5℃抽滤得滤饼;热溶重结晶:反应釜加入甲苯150克，去离子水50克，将滤饼投入其中，升釜温110℃，将水全部蒸出，然后采出甲苯120克，降温至95℃；后降温到5℃抽滤得滤饼，通过离心共得到滤饼约80克，取样，做液相内标结果≥99%产品合格。
[0017]干燥:真空干燥，
‑
0.1MPa，75℃，取样熔点在：133.0~135.0内为合格。
[0018]工作原理：本专利技术提供了氟灭酸合成方法，本专利技术采用三氟甲基苯胺进行合成，酸化离心，热溶重结晶，然后经过干燥而制得，本专利技术氟灭酸合成路线简单，成本低廉，产品收率高。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.氟灭酸合成方法，其特征在于，包括以下步骤：合成：三氟甲基苯胺放入合成釜中，搅拌，加入邻氯苯甲酸、Na2CO3、K2CO3，升温至80
‑
85℃，向合成釜内加入铜粉，然后继续升温，当温度达到120℃时保温6小时，反应结束，将碳酸钠溶液加入合成釜中，然后升温进行水汽蒸馏，蒸出油层，降温至50℃；酸化离心：加入甲苯，搅拌升温至60
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70℃；然后将预先配置好的质量分数为33.3%的硫酸溶液加入，调节釜液PH=1，然后升温至80
±
5℃保温搅拌1小时，停搅拌静止1小时；后降温到5℃抽滤得滤饼一；热溶重结晶：反应釜加入甲苯，去离子水，将滤饼一投入其中，升釜温110℃，将水全部蒸出，然后采出甲苯，降温至95℃；后降温到5℃抽滤得滤饼二；干燥：对滤饼二进行真空干燥后，得到产品。2.根据权利要求1所述的氟灭酸合成方法，其特征在于，所述三氟甲基苯胺、邻氯苯甲酸、Na2CO3、K2CO3和铜粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：于广武，郭振伟，王民，刘丹，张继军，张春梅，
申请(专利权)人：营口兴福化工有限公司，
类型：发明
国别省市：