一种提高大厚度2D纤维增强陶瓷基复合材料中纤维体积含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种提高大厚度2D纤维增强陶瓷基复合材料中纤维体积含量的方法。该方法包括：1)对缠绕纤维与2D织物进行预处理，去除表面的浸润剂；2)通过缠绕纤维与2D织物在芯模上的缠绕制备织物增强体；3)将织物增强体浸没在盛有基体溶胶的容器中，加热使得基体溶胶发生凝胶，自然冷却后将织物增强体取出；4)进行干燥处理；5)进行高温热处理；6)使用基体溶胶对高温热处理后的织物增强体进行反复浸渍，通过溶胶

【技术实现步骤摘要】
一种提高大厚度2D纤维增强陶瓷基复合材料中纤维体积含量的方法


[0001]本专利技术涉及一种纤维增强陶瓷基透波复合材料的成型工艺，特别是涉及一种基于湿法铺缠成型的氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的成型工艺，属于陶瓷基复合材料


技术介绍

[0002]陶瓷材料的特征在于它具有熔点高、密度低、耐腐蚀、抗氧化和抗烧蚀等优异性能，均质陶瓷材料，如氧化铝陶瓷或碳化硅陶瓷等，具有很高的硬度和耐磨性，已广泛应用于密封件、导轨、轴承、喷嘴、工具、切割材料等工业领域，而在上述应用中均质陶瓷材料表现出来的最突出问题就是它的硬脆特性。正是由于均质陶瓷材料的硬脆特征，其往往不能承受剧烈的机械冲击和热冲击，在使用中始终存在着突发灾难性破坏的风险,这极大地限制了它的应用范围。为提高陶瓷材料的使用可靠性，人们发展了陶瓷基复合材料。
[0003]陶瓷基复合材料是将陶瓷材料基体与纤维、晶须或颗粒等增强体复合而成的一类多相(至少两相)材料体系，是先进复合材料家族的重要成员。同树脂基、金属基复合材料一样，在陶瓷基复合材料中，采用纤维增强补韧的效果都是最好的。纤维增强陶瓷基复合材料采用适当弱结合的界面层作用实现纤维增强体对陶瓷基体的增韧和补强作用，对裂纹不敏感，与传统结构陶瓷相比具有很强的抗力热冲击性能和韧性，可以从根本上克服传统结构陶瓷的脆性，使用可靠性大幅提升，是陶瓷基复合材料发展的主流方向。
[0004]陶瓷基复合材料分为氧化物陶瓷基复合材料与非氧化物陶瓷基复合材料两大类。由碳和碳化硅为主要成分的非氧化物纤维增强陶瓷基复合材料具有更好的耐磨性、耐温性和高导热性，已广泛应用于空天飞行器的热结构件以及滑动轴承、高性能刹车盘、热交换器等领域。由氧化硅、氧化铝为主要成分的氧化物纤维增强陶瓷基复合材料与之相比更加抗氧化、耐腐蚀，而且介电性能优异，目前主要应用于发动机燃烧室、空天飞行器的热防护系统、耐高温天线罩以及工业窑炉内衬、高温载具、催化净化器、烟灰滤清器等领域。耐高温、抗氧化、耐腐蚀、高强度、电磁透明的特殊性能组合代表了氧化物纤维增强陶瓷基复合材料应用领域的独有特征。
[0005]2D纤维增强陶瓷基复合材料较立体织物而言成本更低、工艺更加灵活，其增强体为包括平纹布、缎纹布在内的各类2D织物。现有技术在制备2D纤维增强陶瓷基复合材料时，通常先将织物浸入适当的基体液中，再用类似于使用树脂基复合材料预浸料的方法，将其切割、铺叠层、加压固化。与树脂基复合材料预浸料手糊工艺的区别只在于固化后需要额外的反复浸渍过程以得到较为致密的基体。CN201811477225.0提供了一种2D纤维增强陶瓷基透波复合材料的溶胶-凝胶成型工艺。该方法通过外加层间增强浆料的粘接，提高了2D纤维增强二氧化硅基复合材料的层间强度，使得纤维增强二氧化硅基透波复合材料的预浸料手糊工艺更加实用，扩大了材料的应用范围。
[0006]纤维体积含量，又称纤维体积分数，指的是复合材料单位体积内增强纤维所占的
体积，通常来讲，更高纤维体积分数的复合材料可以提供更好的力学性能。现有工艺制备的2D纤维增强陶瓷基复合材料纤维体积含量基本在45％到55％之间，当复合材料构件厚度较大时，其纤维体积含量会进一步降低，造成产品性能偏低。因此，需要一种提高大厚度2D纤维增强陶瓷基复合材料中纤维体积含量的方法来进一步扩大2D纤维增强陶瓷基复合材料的应用范围。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于克服现有技术不足，结合铺层技术与缠绕技术，提供一种提高大厚度2D纤维增强陶瓷基复合材料中纤维体积含量的方法。
[0008]2D纤维增强陶瓷基透波复合材料的纤维增强体为包括平纹布、缎纹布在内的各类2D织物，基体为多孔氧化物基体。所述纤维增强体的厚度一般要求在0.3mm以下，柔性较好的2.5D等整体编织的织物薄层也可视为2D织物，适用于本专利技术所述工艺的成型。
[0009]本专利技术提供的一种提高大厚度2D纤维增强陶瓷基复合材料中纤维体积含量的方法，包括以下步骤：
[0010]1)对缠绕纤维与2D织物进行预处理，去除表面的浸润剂；
[0011]2)通过缠绕纤维与2D织物在芯模上的缠绕制备织物增强体；
[0012]3)将织物增强体浸没在盛有基体溶胶的容器中，将容器密闭后一并加热，使得基体溶胶发生凝胶，待容器自然冷却后将织物增强体取出；
[0013]4)对织物增强体进行干燥处理；
[0014]5)对干燥处理后的织物增强体进行高温热处理；
[0015]6)使用基体溶胶对高温热处理后的织物增强体进行反复浸渍，通过溶胶-凝胶工艺实现复合材料的致密化。
[0016]下面进一步说明本专利技术方法的各个步骤：
[0017]1.缠绕纤维与2D织物的预处理
[0018]本专利技术选用的缠绕纤维包括玻璃纤维、石英纤维、氧化铝纤维以及莫来石纤维。由于纤维出厂时表面通常都会有一层浸润剂，在制备复合材料前需要选用合适的预处理工艺将其去除。织物预处理为本领域公知技术，可根据具体要求进行选择，如采用酸洗、高温热处理、丙酮浸泡和沸煮相结合等方式去除纤维表面浸润剂。
[0019]本专利技术选用的2D织物的增强相可以为石英纤维、氧化铝基纤维或氮化物纤维等透波陶瓷纤维，增强结构可以为各种成型方式制备的各种2D织物结构，只要适用于现有纤维增强二氧化硅基复合材料制备即可。此步骤为公知技术，可根据具体要求进行选择。在2D织物使用前需对织物纤维表面的浸润剂进行预处理，织物预处理为本领域公知技术，可根据具体要求进行选择，如采用酸洗、高温热处理、丙酮浸泡和沸煮相结合等方式去除织物表面浸润剂。
[0020]2.织物增强体的湿法成型
[0021]织物增强体通过缠绕纤维与2D织物在芯模上的缠绕制备。
[0022]首先，将2D织物根据所需材料的尺寸进行裁剪并将其与缠绕纤维一同浸泡到基体溶胶中备用，织物需充分浸透。
[0023]随后，在保持2D织物与纱线(即缠绕纤维)湿态的前提下，先在防腐耐压芯模上铺
层或缠绕1-2层2D织物，再用纤维缠绕的方将2D织物勒紧在芯模上；
[0024]然后，在纱线缠绕层外部再缠绕1-2层2D织物，再用纤维缠绕的方将2D织物勒紧在芯模上，如此反复直至达到所需厚度为止。
[0025]优选的缠绕纤维为无捻纱，优选的缠绕方式为45
°
网格缠绕，相邻纱线间距5-10mm。无捻纱平铺展开有利用张力的均匀施加。
[0026]纤维与基体胶液的类型根据目标复合材料需求选择。优选的基体胶液为浓缩至密度为1.28～1.36g/cm3的市售硅溶胶或CN201410696774.2中的单相莫来石溶胶。
[0027]3.织物增强体的定型
[0028]将湿态的织物增强体浸没在盛有基体溶胶的容器中，将容器密闭后一并加热，使得基体溶胶发生凝胶，待容器自然冷却后，将织物增强体取出备用。具体凝胶条件依照基体胶液确定。使用上述优选基体胶液时凝胶条件为80℃保温24小时。
[0029]连续纤维本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高大厚度2D纤维增强陶瓷基复合材料中纤维体积含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)对缠绕纤维与2D织物进行预处理，去除表面的浸润剂；2)通过缠绕纤维与2D织物在芯模上的缠绕制备织物增强体；3)将织物增强体浸没在盛有基体溶胶的容器中，将容器密闭后一并加热，使得基体溶胶发生凝胶，待容器自然冷却后将织物增强体取出；4)对织物增强体进行干燥处理；5)对干燥处理后的织物增强体进行高温热处理；6)使用基体溶胶对高温热处理后的织物增强体进行反复浸渍，通过溶胶-凝胶工艺实现复合材料的致密化。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)包括：首先，将2D织物根据所需尺寸进行裁剪并将其与缠绕纤维一同浸泡到基体溶胶中备用；随后，在保持2D织物与缠绕纤维湿态的前提下，先在芯模上铺层或缠绕1-2层2D织物，再用纤维缠绕的方将2D织物勒紧在芯模上；然后，在纤维缠绕层外部缠绕1-2层2D织物，再用纤维缠绕的方将2D织物勒紧在芯模上，如此反复直至达到所需厚度为止。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述缠绕纤维为无捻纱，采用的缠绕方式为45
°
网格缠绕，相邻纤维间距5-10mm。4.根据权利要求2所述的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：张剑，高文博，崔凤单，吕毅，赵英民，张昊，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：