一种激光选区烧结双相增韧SiC陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种激光选区烧结双相增韧SiC陶瓷及其制备方法，双相增韧SiC陶瓷由MAX相、碳纤维与SiC基体组成，MAX相质量分数5

【技术实现步骤摘要】
一种激光选区烧结双相增韧SiC陶瓷及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种激光3D打印成型技术，特别涉及一种激光选区烧结双相增韧SiC陶瓷及其制备方法。

技术介绍

[0002]碳化硅(SiC)陶瓷材料具有低密度、优异的力学与热学性能、良好的热氧与化学稳定性等优异性能，在航空航天、装甲、空间反射镜、核能、化工及半导体等国防与工业重大领域中得到了广泛应用。
[0003]增材制造技术的出现为SiC陶瓷材料及其制品的制备提供了崭新的技术途径。增材制造技术主要包括激光选区烧结技术、光固化技术与喷墨直写技术等。其中激光选区烧结技术(SLS)技术被认为是最适用于打印SiC陶瓷材料的增材制造技术。它的增长式加工方式可大大提高材料成型速度，并具有制造工艺简单、无需设计和构建支撑结构、材料利用率高、成本较低等优势，使其在制备高性能SiC陶瓷材料方面发展迅速。
[0004]然而目前激光选区烧结技术制备的SiC陶瓷材料依然存在脆性较大、强度不足的问题。通过添加第二相是提高陶瓷材料的有效方法。对于SiC陶瓷材料，常见的增韧方法是引入短切纤维、晶须或纳米颗粒，通过提高裂纹偏转路径，或通过纤维的桥接拔出，实现SiC陶瓷材料的增强增韧。激光选区烧结SiC陶瓷存在高温渗硅过程，液态熔融Si会对增强相造成一定的损伤，增韧效果有限。
[0005]申请号为CN111018537A的中国专利公开了一种公开了3D打印制备碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的方法，该方法包括：将SiC粉体与短切碳纤维、粘结剂混合得到混合粉体；利用混合粉体进行激光选区烧结成形，得到SiC/短切碳纤维生坯；将SiC/短切碳纤维生坯表面清粉后进行碳化处理，然后对其浸渗有机碳前驱体溶液，干燥后进行二次碳化处理得到SiC/短切碳纤维/碳素坯；采用液相渗硅法对其进行致密化处理，获得碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料。但是该专利技术进行多次碳化后残留碳过多，所得SiC陶瓷材料强度低，在渗硅过程中由于前期没有对碳纤维做保护措施，在液相渗硅时液态熔融Si会和碳纤维发生反应对碳纤维造成损伤，因此对材料的增韧效果不明显。
[0006]综上所述，目前激光选区烧结技术制备SiC陶瓷复合材料主要是通过添加单一相复合增韧，并没有完全发挥出激光选区烧结技术快速制备高性能SiC陶瓷的优势，因此通过对增强相和增强相数量的改变，以及后期加工中对增强相的保护，结合激光选区烧结技术制备出具有优异综合力学性能的SiC陶瓷具有非常重要的意义。

技术实现思路

[0007]针对现有及技术的缺点，本专利技术旨在补充或改进现有技术的不足，本专利技术提供了一种激光选区烧结双相增韧SiC陶瓷及其制备方法。
[0008]为实现本专利技术的目的所采用的方案是：一种激光选区烧结双相增韧SiC陶瓷，其特征在于由MAX相陶瓷粉末、短切碳纤维、SiC粉末组成，MAX相质量分数为5
‑
23％，碳纤维质量
分数为5
‑
23％；MAX相与短切碳纤维表面包覆一层碳化硅界面层，界面层厚度0.5
‑
3μm，MAX相颗粒尺寸50
‑
100μm；短切碳纤维直径0.2
‑
10μm，长度90
‑
150μm。本专利技术采用激光选区烧结技术制备SiC陶瓷素坯，最后通过烧结碳化和高温液硅熔渗得到双相增韧SiC陶瓷材料。制备得到的SiC陶瓷的脆性改善较为明显，且具有耐高温性等优异的力学性能。
[0009]本专利技术还提供一种解决上述技术问题的技术方案如下：一种激光选区烧结双相增韧SiC陶瓷的方法，所述方法包括以下步骤：
[0010](1)MAX相陶瓷粉末由MAX相陶瓷块体经破碎研磨筛选得到；
[0011](2)以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)为碳化硅源，氩气为稀释气体，氢气为载气，采用化学气相沉积法分别在MAX相陶瓷粉末和短切碳纤维表面包覆一层碳化硅界面层，沉积温度控制在1000
‑
1300℃，沉积炉压力保持在700
‑
1000Pa，时间控制在1
‑
4h；
[0012](3)将步骤(2)处理过的MAX相陶瓷粉末和短切碳纤维与SiC粉末，按5
‑
20wt％的MAX相陶瓷粉末、5
‑
20wt％的短切碳纤维、50
‑
80wt％的SiC粉末、5
‑
30wt％的粘接剂的比例配置，然后加入与混合粉末等重量的无水乙醇，在球磨机中高速球磨，使粘接剂充分溶于乙醇，对得到的混料经过烘干、轻微碾磨、过筛即得到激光选区烧结所需覆膜复合粉体；
[0013](4)利用计算机建模软件构建陶瓷主体3D模型，对模型数据进行分层切片处理导入打印系统中；
[0014](5)将步骤(3)制备的复合粉体铺覆在激光3D打印粉床中，采用激光选区烧结技术打印SiC陶瓷素坯，激光功率10
‑
20w，扫描速度1500
‑
2200mm/s，扫描间距100
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200μm；
[0015](6)将步骤(5)打印好的陶瓷素坯放入真空炉中进行高温预烧结，并使得酚醛树脂碳化，真空度≤10
‑3Pa，温度控制在850
‑
1400℃，得到SiC陶瓷二次素坯；
[0016](7)将步骤(6)得到的SiC陶瓷二次素坯在真空炉中进行高温液硅熔渗，真空度≤10
‑3Pa，温度控制在1400
‑
1800℃，最终得到短切碳纤维和MAX相复合增韧的SiC陶瓷材料。
[0017]进一步的，步骤(1)所述的MAX相陶瓷粉末为Ti3SiC2、Ti3AlC2、Cr2AlC或Sc2SnC粉末中的一种。
[0018]进一步的，步骤(3)所述的粘结剂为硬脂酸、酚醛树脂、环氧树脂中的一种。
[0019]有益效果
[0020](1)通过化学气相沉积法分别在MAX相陶瓷粉末和短切碳纤维表面包覆一层碳化硅界面层，界面层的作用不仅可以对裂纹的扩展起到偏转和阻碍的作用，还可以在后续高温液硅熔渗步骤中对MAX相和碳纤维起到保护作用。
[0021](2)相比于机械混合法，通过覆膜法将粘接剂均匀的覆盖在复合粉末表面，制备得到的覆膜复合粉体流动性好，粘结剂和陶瓷粉末的分布更加均匀，打印过程更加顺利，提高了粉体增材适应性，预烧结后形变收缩率也比较小，微观组织分布的也更加均匀。
[0022](3)将MAX相分散于SiC基体中，MAX相在受力时会发生滑移、钉扎及偏转，通过自身的微观变形抑制裂纹的扩展，这样裂纹在基体内部多次偏转的复杂过程可进一步提高基体的损伤容限，可以达到提高SiC陶瓷强韧化的目的。
[0023](4)将短切碳纤维分散于SiC基体中，短切碳纤维在SiC基体中通过提高裂纹偏转路径，或通过纤维的桥接拔出，实现SiC陶瓷材料的增强增韧。
[0024](5)MAX相密度略大于SiC基体，通过添加低密度短切碳纤维调控SiC陶瓷整体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种激光选区烧结双相增韧SiC陶瓷，其特征在于由MAX相陶瓷粉末、短切碳纤维、SiC粉末组成，MAX相质量分数为5
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23％，碳纤维质量分数为5
‑
23％；MAX相与短切碳纤维表面包覆一层碳化硅界面层，界面层厚度0.5
‑
3μm，MAX相颗粒尺寸50
‑
100μm；短切碳纤维直径0.2
‑
10μm，长度90
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150μm。2.一种激光选区烧结双相增韧SiC陶瓷的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)MAX相陶瓷粉末由MAX相陶瓷块体经破碎研磨筛选得到；(2)以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3)为碳化硅源，氩气为稀释气体，氢气为载气，采用化学气相沉积法分别在MAX相陶瓷粉末和短切碳纤维表面包覆一层碳化硅界面层，沉积温度控制在1000
‑
1300℃，沉积炉压力保持在700
‑
1000Pa，时间控制在1
‑
4h；(3)将步骤(2)处理过的MAX相陶瓷粉末和短切碳纤维与SiC粉末，按5
‑
20wt％的MAX相陶瓷粉末、5
‑
20wt％的短切碳纤维、50
‑
80wt％的SiC粉末、5
‑
30wt％的粘接剂的比例配置，然后加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨丽霞，温国强，刘天龙，陈照峰，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：