本发明专利技术属于有机硅材料技术领域，尤其涉及一种有机硅弹性体粒子乳液的制备方法，包括：将惰性环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷、含氢环硅氧烷和表面活性剂混合，加入水，制备有机硅环体粗乳液；均质有机硅环体粗乳液，制备有机硅环体乳液；向有机硅环体乳液中加入酸性催化剂，先后开环反应、缩合反应；加入反应终止剂，调节pH、均质，得到弹性体粒子预聚体乳液，再加入催化剂乳液，搅拌均匀，静置反应，即得。本发明专利技术通过乳液聚合法制备得到有机硅弹性体粒子乳液，工艺简单、成本低廉、投资少、可操作性强、易于规模化生产。本发明专利技术有机硅弹性体粒子乳液的粒径可控、储存稳定、易于配方，可广泛应用于皮革、水性涂料、个人护理等领域。个人护理等领域。
【技术实现步骤摘要】
一种有机硅弹性体粒子乳液及其制备方法与应用
[0001]本专利技术属于有机硅材料
，尤其涉及一种有机硅弹性体粒子乳液及其制备方法与应用。
技术介绍
[0002]有机硅材料具有优异的耐高低温、耐候、耐臭氧、耐多种化学品、高透气性和生理惰性等众多优点。有机硅弹性体除具有上述优点外，具有网状交联结构的有机硅弹性体还具有高回弹性，当施加外力时，弹性体的微观结构发生变化，当撤除外力时弹性体又恢复到原始状态，即使经过多次重复压迫
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恢复的过程，有机硅弹性体仍然具有极高的回弹特性。有机硅弹性体凝胶涂抹到表层时，其微观结构的变化让人感觉柔软舒适，像触摸婴儿皮肤一般，因此有机硅弹性体粒子被应用于皮革、涂料及个人护理等领域，深受消费者喜爱。
[0003]有机硅水性弹性粒子具有很好的皮肤延展性和柔滑的触感，能够使肌肤呈现丝滑感，其还具有易用于水性配方体系、较少的皮肤油光、能降低配方体系的粘性，使产品更滑爽不发黏、具有光漫反射效能、能吸收油脂，控油等显著优点，被广泛应用于皮革表面处理、涂料配方以及个人护理等领域。
[0004]目前，有机硅弹性体粒子的制备方法主要是通过机械乳化法制备具有反应活性基团的乳液粒子，然后通过催化剂的作用使其发生网状交联，从而得到弹性粒子。例如，专利CN 106832300A公开了一种有机硅弹性体乳液及其制备方法，其方法首先调聚具有双乙烯基封端结构的端乙烯基硅油和具有两端侧氢以及侧链含氢硅油的甲基含氢硅油，然后分别乳化制备乳液A和乳液B，最后将乳液A和乳液B混合后进行反应，得有机硅弹性体乳液。
[0005]目前，尚未有采用除机械乳化法以外制备有机硅弹性乳液的工艺，因此有必要研究拓展其他可行的工艺方法，丰富产业工艺的选择性。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种有机硅弹性体粒子乳液的制备方法。
[0007]本专利技术以惰性环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷、含氢环硅氧烷为基础原料，通过乳液聚合法制备水基有机硅弹性体粒子，通过乳液聚合法合成具有含氢、乙烯基官能团的聚硅氧烷，然后通过铂金加成体系进行自缩合成弹性体粒子。本专利技术的方法工艺简单、成本低廉、投资少、可操作性强、易于规模化生产。
[0008]本专利技术采用的技术方案的基本构思如下：
[0009]有机硅弹性体粒子乳液的制备方法，包括如下步骤：
[0010]S1，将惰性环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷、含氢环硅氧烷和表面活性剂混合，加入水，制备有机硅环体粗乳液；
[0011]S2，均质有机硅环体粗乳液，制备有机硅环体乳液；
[0012]S3，向有机硅环体乳液中加入酸性催化剂，先进行开环反应，然后进行缩合反应；
[0013]S4，加入反应终止剂，调节pH、均质，得到弹性体粒子预聚体乳液；
[0014]S5，向弹性体粒子预聚体乳液中加入催化剂乳液，搅拌均匀后，静置反应，得到有机硅弹性体粒子乳液；
[0015]所述惰性环硅氧烷的化学结构式为：
[0016][0017]其中，R基选自碳原子数1～20的饱和烃基或芳香基中的一种或多种的组合，n为3～10，两个R基相同或不同。
[0018]作为一种案例，所述含乙烯基环硅氧烷的化学结构式为：
[0019][0020]其中，R1基选自碳原子数1～20的饱和烃基或芳香基中的一种或多种的组合，n为3～10。
[0021]作为一种案例，所述的含氢环硅氧烷的化学结构式为：
[0022][0023]其中，R2基选自碳原子数为1～20的饱和烃基或芳香基中的一种或多种的组合，n为3～10。
[0024]作为一种案例，所述步骤S1中，在20～50℃、转速为500～3000r/min的条件下加入水，制备有机硅环体粗乳液。
[0025]可选地，所述步骤S2中，在100～1500Bar压力下均质1～4遍，制备有机硅环体乳液。
[0026]可选地，所述步骤S4，调节pH为6～7.5。
[0027]可选地，所述S5中，在20～50℃温度下静置反应12～24h，得到有机硅弹性体粒子乳液。
[0028]作为一种案例，所述开环反应的温度为50～95℃，反应时间为3～10h；所述缩合反应的温度为10～70℃，反应时间为1～5h。
[0029]作为一种案例，惰性环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷和含氢环硅氧烷的总质量与表面活性剂的质量比为100：2～20，其中，惰性环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷、含氢环硅氧烷的质量比为100：0.05～1:0.05～1.5。
[0030]作为一种案例，所述催化剂乳液为卡斯特催化剂乳液，其中Pt含量为500～2500mg/Kg，催化剂乳液的加入量为弹性体粒子预聚体乳液的质量的0.1～2％。
[0031]作为一种案例，所述表面活性剂为非离子型、阴离子型或阴非离子型中的一种，其中，非离子型表面活性剂选自司盘系列、吐温系列、聚乙二醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚的一个系列或几个系列的组合，
阴离子型表面活性剂选自阴离子聚丙烯酰胺、脂肪酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐、磷酸酯盐等的一种或几种的组合。
[0032]可选地，所述酸性催化剂为盐酸、氢溴酸、氟碘酸、硫酸、硝酸、磷酸、十二烷基苯磺酸、八烷基苯磺酸、十六烷基苯磺酸、十八烷基苯磺酸中的一种或几种组合，加入量为有机硅环体乳液质量的0.1～5％。
[0033]可选地，所述中止剂为碳酸氢钠、碳酸钠、三乙醇胺盐中的一种或几种组合。
[0034]本专利技术进一步提供一种有机硅弹性体粒子乳液，其采用根据上述内容任一所述的制备方法获得。
[0035]优选地，所述有机硅弹性体粒子乳液的粒径为1～6μm。
[0036]本专利技术进一步提供以上所述的有机硅弹性体粒子乳液在皮革、水性涂料、个人护理领域的应用。
[0037]本专利技术具有如下有益效果：
[0038]1、本专利技术采用环状硅氧烷为原料，用乳液聚合法制备聚硅氧烷乳液，其内相聚硅氧烷具有乙烯基、氢、羟基三种官能团，具有良好的反应活性，具有工艺简单、成本低廉、投资少、可操作性强、易于规模化生产等优点。
[0039]2、本专利技术采用的原材料环状硅氧烷粘度低，易乳化，有助于减少表面活性剂的使用量，并且粒径易控，能制备得到纳米级的乳液，乳液的稳定性比采用机械乳化得到的好。
[0040]3、固化采用具有乙烯基、氢和羟基三官能团的聚硅氧烷，涉及乙烯基和含氢的加成反应、含氢和羟基之间的缩合反应，为内相间的分子间或分子内的反应，可减少不同内相间发生化学反应，减少弹性体粒子间的反应，使弹性体粒子具有更加规则的球型，手感更加优异。
具体实施方式
[0041]下面对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.有机硅弹性体粒子乳液的制备方法，包括如下步骤：S1，将惰性环硅氧烷、含乙烯基环硅氧烷、含氢环硅氧烷和表面活性剂混合，加入水，制备有机硅环体粗乳液；S2，均质有机硅环体粗乳液，制备有机硅环体乳液；S3，向有机硅环体乳液中加入酸性催化剂，先进行开环反应，然后进行缩合反应；S4，加入反应终止剂，调节pH、均质，得到弹性体粒子预聚体乳液；S5，向弹性体粒子预聚体乳液中加入催化剂乳液，搅拌均匀后，静置反应，得到有机硅弹性体粒子乳液；所述惰性环硅氧烷的化学结构式为：其中，R基选自碳原子数1～20的饱和烃基或芳香基中的一种或多种的组合，n为3～10，两个R基相同或不同。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含乙烯基环硅氧烷的化学结构式为：其中，R1基选自碳原子数1～20的饱和烃基或芳香基中的一种或多种的组合，n为3～10。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的含氢环硅氧烷的化学结构式为：其中，R2基选自碳原子数为1～20的饱和烃基或芳香基中的一种或多种的组合，n为3～10。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，在20～50℃、转速为500～3000r/min的条件下加入水，制备有机硅环体粗乳液；可选地，所述步骤S2中，在100～1500Bar压力下均质1～4遍，制备有机硅环体乳液；可选地，所述步骤S4，调节pH为6～7.5；可选地，所述S5中，在20～50℃温度下静置反应12～24h，得到有机硅弹性体粒子乳液。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述开环反应的温度为50～95℃，反应时间为3～10h；...
【专利技术属性】
技术研发人员：张清玉，陈峻，赵轶，
申请(专利权)人：浙江励德有机硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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