一种搅拌桨、搅拌系统、正极材料及其前驱体、制备方法技术方案

本发明专利技术公开了一种搅拌桨、搅拌系统、正极材料及其前驱体、制备方法，所述搅拌桨包括：搅拌桨主轴、上挡板、中挡板、下挡板和一对轴向挡板；两个所述轴向挡板分别对称连接在所述上挡板、所述中挡板和所述下挡板的两端，从而使所述上挡板、所述中挡板和所述下挡板形成一个平面；所述轴向挡板的顶部高于所述上挡板的上沿，所述轴向挡板的横截面呈圆心角为45

【技术实现步骤摘要】
一种搅拌桨、搅拌系统、正极材料及其前驱体、制备方法


[0001]本专利技术涉及一种搅拌桨、搅拌系统、正极材料及其前驱体、制备方法。

技术介绍

[0002]在新能源领域中，正极三元材料的前驱体是影响电极材料性能的关键，其高效可控的制备是发展高功率、高比能量电极材料的决定因素之一。目前在工业上，连续搅拌反应器系统(CSTR)由于重复性高、可靠性强、存在放大可能性，是被三元前驱体制备厂商普遍采用的制备系统。
[0003]CSTR系统的原理是通过共沉淀反应，实现不同过渡金属之间的均匀沉积，再由纳米级的沉积颗粒(一次颗粒)组装为10微米左右的二次球。由此，反应器中不仅要实现良好的传质效果，保证过渡金属的均匀分散；同时反应器中的流场内湍动能需要均匀分布，不影响二次球球型度以及粒径均一性。
[0004]在一个连续搅拌反应器系统(CSTR)中，搅拌桨是决定搅拌系统内传质效果及流场湍动能分布的关键。然而目前常规的CTSR装置中使用的锚框式搅拌桨只能产生单一的切向力，使挡板附近的颗粒受力过大。这限制了其混料效果的同时，还造成了挡板附近地湍动能过大，造成二次球颗粒破碎，严重影响了前驱体二次球颗粒的球型度及均一性。
[0005]因此，亟需一种搅拌桨在具有良好的传质效果的同时，挡板附近的湍动能分布均匀，能够保证所制备的前驱体二次球颗粒有着较好的球形度和均一性。

技术实现思路

[0006]为了克服搅拌桨的挡板附近湍动能过大，导致前驱体二次球颗粒的球形度及均一性较差的问题，本专利技术提供了一种搅拌桨、搅拌系统、正极材料及其前驱体、制备方法。本专利技术的搅拌桨的挡板附近局部的湍动能小，利用该搅拌桨能制备高球形度、高振实密度的二次球型锂电正极材料前驱体。
[0007]本专利技术通过下述技术方案解决上述技术问题：
[0008]本专利技术提供了一种搅拌桨，其包括以下部分：搅拌桨主轴、上挡板、中挡板、下挡板和一对轴向挡板；
[0009]所述上挡板、所述中挡板和所述下挡板的中心部位均设有中空的挡板连接部位，所述上挡板、所述中挡板和所述下挡板均通过所述挡板连接部位垂直套接在所述搅拌桨主轴上；所述上挡板、所述中挡板与下挡板的长度相同；
[0010]两个所述轴向挡板分别对称连接在所述上挡板、所述中挡板和所述下挡板的两端，从而使所述上挡板、所述中挡板和所述下挡板形成一个平面；
[0011]两个所述轴向挡板的顶部高于所述上挡板的上沿，两个所述轴向挡板的底部与所述下挡板的底部圆滑过渡连接；所述轴向挡板的横截面呈圆心角为45
°
～90
°
的弧形，所述轴向挡板弯曲的方向为沿所述搅拌桨主轴的垂直方向，且两个所述轴向挡板之间的弯曲方向相反。
[0012]其中，所述轴向挡板的顶部高出所述上挡板上沿的部分较佳地占所述轴向挡板的高度的15％～20％；更佳地，所述轴向挡板的顶部高出所述上挡板上沿2～4cm。
[0013]其中，所述轴向挡板的横截面的曲率半径较佳地占所述轴向挡板的高度的10％～20％；
[0014]其中，所述轴向挡板与所述上挡板、中挡板、下挡板通过本领域常规方式相连，较佳地，采用螺丝钉连接。
[0015]其中，所述搅拌桨较佳地至少设有一组中挡板；
[0016]当设有一组中挡板时，所述中挡板较佳地设于所述上挡板与所述下挡板的中间位置处；
[0017]当设有至少两组中挡板时，各所述中挡板较佳地等间距地分布在所述上挡板与所述下挡板之间。
[0018]其中，所述搅拌桨的材质为本领域常规材料，较佳地由聚四氟乙烯或不锈钢材质制成。
[0019]其中，所述搅拌桨在高速搅拌的过程中，各个挡板不会发生形变。
[0020]本专利技术还提供了一种搅拌系统包含前述搅拌桨。
[0021]本专利技术还提供了一种镍钴锰正极材料前驱体的制备方法，制备过程在前述搅拌系统中进行，其包括以下步骤：
[0022]将反应原料分别进料至所述搅拌系统中进行反应，反应结束，即得；搅拌速率至少为600rpm；
[0023]所述反应原料包括以下组分：金属离子溶液、氢氧化钠溶液以及氨水溶液。
[0024]其中，所述金属离子溶液较佳地为可溶性镍盐、钴盐、锰盐的混合物；所述混合物中，可溶性镍盐、钴盐、锰盐的摩尔比较佳地为Ni:Co:Mn＝8:1:1；
[0025]其中，所述金属离子溶液的浓度较佳地为1～3mol/L；更佳地为2mol/L；
[0026]其中，利用电子电路控制所述氢氧化钠溶液进料与否，将pH值控制在设定值；所述反应的pH值控制在本领域常规范围内，较佳地为10.5～11.5，例如10.5；所述反应的温度较佳地为50～60℃。
[0027]其中，所述氢氧化钠溶液的浓度可为1～3mol/L，较佳地为2mol/L。
[0028]其中，所述氨水溶液的浓度可为1.2～3.6mol/L，较佳地为1.2mol/L，
[0029]更佳地，所述搅拌系统中进料前已加入浓度为0.4～1.2mol/L的氨水溶液。
[0030]其中，进料速率可为1.5～3mL/min，较佳地为2mL/min。
[0031]其中，反应结束前较佳地还包括进料完成后的陈化，所述陈化的时间可为5～10h。
[0032]其中，搅拌速率较佳地为600～800rpm。
[0033]其中，反应较佳地在氩气保护气氛下进行。
[0034]本专利技术还提供了一种由镍钴锰正极材料前驱体的制备方法制得的镍钴锰正极材料前驱体。
[0035]本专利技术还提供了一种镍钴锰正极材料由前述镍钴锰正极材料前驱体制备得到。
[0036]在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本专利技术各较佳实例。
[0037]本专利技术所用试剂和原料均市售可得。
[0038]本专利技术的积极进步效果在于：
[0039]1、在搅拌过程中，通过设置含有曲度的轴向挡板的搅拌桨，丰富挡板与流体间受力面的角度，从而实现了搅拌剪切力多角度的传递，使原本单一的切向搅拌效果增益为包含轴向剪切的多向传质效果。如此设计的搅拌桨，不仅避免了挡板的附近局部湍动能过大，造成前驱体二次球颗粒破、碎球型度差的问题；并且进一步提升了原有搅拌桨的传质效果，制备更加致密、均一的二次球前驱体。
[0040]2、在使用上述搅拌桨制备前驱体的过程中，可以使得镍、钴、锰均匀分散，得到具有良好球型度、高振实密度的二次球型镍钴锰正极材料前驱体。
附图说明
[0041]图1为实施例1中搅拌桨的示意图。
[0042]图2为实施例1中搅拌桨的俯视图。
[0043]图3为实施例1所制备的电极材料前驱体的扫描电子显微镜图。
[0044]图4为实施例2所制备的电极材料前驱体的扫描电子显微镜图。
[0045]图5为实施例3所制备的电极材料前驱体的扫描电子显微镜图。
[0046]图6为对比例1所制备的电极材料前驱体的扫描电子显微镜图。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种搅拌桨，其特征在于，其包括：搅拌桨主轴、上挡板、中挡板、下挡板和一对轴向挡板；所述上挡板、所述中挡板和所述下挡板的中心部位均设有中空的挡板连接部位，所述上挡板、所述中挡板和所述下挡板均通过所述挡板连接部位从上至下垂直套接在所述搅拌桨主轴上；所述上挡板、所述中挡板与下挡板的长度相同；两个所述轴向挡板分别对称连接在所述上挡板、所述中挡板和所述下挡板的两端，从而使所述上挡板、所述中挡板和所述下挡板形成一个平面；两个所述轴向挡板的顶部高于所述上挡板的上沿，两个所述轴向挡板的底部与所述下挡板的底部圆滑过渡连接；所述轴向挡板的横截面呈圆心角为45
°
～90
°
的弧形，所述轴向挡板弯曲的方向为沿所述搅拌桨主轴的垂直方向，且两个所述轴向挡板之间的弯曲方向相反。2.如权利要求1所述的搅拌桨，其特征在于，所述轴向挡板的顶部高出所述上挡板的上沿的部分占所述轴向挡板的高度的15％～20％。3.如权利要求2所述的搅拌桨，其特征在于，所述轴向挡板的顶部高出所述上挡板的上沿2～4cm。4.如权利要求1所述的搅拌桨，其特征在于，所述轴向挡板的横截面的曲率半径占所述轴向挡板的高度的10％～20％。5.如权利要求1所述的搅拌桨，其特征在于，所述搅拌桨设有至少一组中挡板；当设有一组中挡板时，所述中挡板设于所述上挡板与所述下挡板的中间位置处；当设有至少两组中挡板时，各所述中挡板等间距地分布在所述上挡板与所述下挡板之间。6.一种搅拌系统，其特征在于，所述搅拌系统包括权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：江浩，李春忠，韩强，王志鸿，蔡乐乐，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：