一种中空核壳纤维材料的制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种中空核壳纤维材料的制备方法及应用，属于电磁波吸收材料技术领域。本发明专利技术选择氧化锌、四氧化三铁和氮掺杂碳作为吸波剂的组分，利用协同效应，同时实现了优异的阻抗匹配和对电磁波的强损耗。使用锌盐，铁盐和表面活性剂进行静电纺丝，自组装形成含锌铁的纤维前驱体，在空气中煅烧后得到中空前驱体纤维下，利用吡咯高温下的分解产生的还原性气氛与前驱体反应，得到氧化锌与四氧化三铁复合包覆氮掺杂碳的中空核壳纤维材料。本发明专利技术方法过程简单，仅通过一次静电纺丝、一次空气煅烧加高温碳化就可制备出双组分金属氧化物包覆氮掺杂碳的中空核壳纤维吸波剂。氮掺杂碳的中空核壳纤维吸波剂。氮掺杂碳的中空核壳纤维吸波剂。

【技术实现步骤摘要】
一种中空核壳纤维材料的制备方法及应用


[0001]本专利技术属于电磁波吸收材料
，具体涉及一种中空核壳纤维材料的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]近十年以来，手机，笔记本电脑等移动电子设备的飞速发展，以及5G、无线局域网等通信技术的升级迭代，设备间的电磁干扰和电磁辐射等问题，引起人们对电磁防护的重视。其中，电磁波吸收材料由于其应用范围广泛，成为了实现电磁防护的重要手段。传统的磁性金属粉末吸波材料具有较高的饱和磁化强度和磁导率，磁损耗能力较高，但是其容易被氧化，且密度大，不利于设备的便携化；另一方面，磁性金属粉末的电导率较高，容易引起电磁波的反射，导致阻抗失配，显著降低材料的吸波性能。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种中空核壳纤维材料的制备方法及应用，该制备方法为一种氧化锌、四氧化三铁双金属氧化物包覆氮掺杂碳的复合材料的制备方法，并用于电磁波吸收，使其具备良好的阻抗匹配和较强的损耗能力，在薄厚度下具有较强吸波性能。
[0005]本专利技术的第一个方面，提供了一种中空核壳纤维材料的制备方法，包括：将锌盐、铁盐和表面活性剂分散在溶液中，进行静电纺丝，得到锌铁中空纤维前驱体；将所述锌铁中空纤维前驱体进行加热煅烧，再与含氮碳源混合高温碳化后得到中空核壳纤维材料。
[0006]对比现有技术，本专利技术合成方法简易，仅需一次静电纺丝、一次煅烧和碳化即可得到最终产物，且所制备的氧化锌与四氧化三铁复合包覆氮掺杂碳的中空核壳纤维材料直径均匀，碳化过程中没有其他副产物生成。
[0007]本专利技术的第二个方面，利用上述的一种中空核壳纤维材料的制备方法得到的复合中空纤维，中空核壳纤维中含有Fe,O,N，Zn,和C元素，其中，Fe元素和O元素以Fe3O4的形式存在，Zn元素和O元素以ZnO的形式存在，C元素以无定型碳和石墨碳的形式同时存在，N作为掺杂元素存在于碳层中，四者混合均匀，最终形成氧化锌与四氧化三铁复合包覆氮掺杂碳的中空核壳纤维材料。
[0008]本专利技术所制得的氧化锌与四氧化三铁复合氮掺杂碳的中空核壳纤维，一方面，氧化锌为低损耗的透波材料，可以优化材料的阻抗匹配，使电磁波顺利进入材料内部而不发生反射；另一方面，由于四氧化三铁为窄禁带半导体，具有半金属的特性，因此，四氧化三铁的存在提高了材料的电导率，增强电导损耗，对入射的电磁波具有较强的损耗；第三方面，中空结构的存在不仅可以优化材料的阻抗匹配，而且可以使电磁波发生多重散射，增强了
材料对电磁波的损耗。
[0009]在本专利技术的第三方面，一种中空核壳纤维复合吸波材料，所述复合吸波材料包括所述的氧化锌与四氧化三铁包覆氮掺杂碳的中空核壳纤维和石蜡。
[0010]上述一种中空核壳纤维复合吸波材料的制备方法为，将中空核壳纤维和石蜡混合得到中空核壳纤维复合吸波材料。
[0011]在本专利技术的第四方面，所述的一种中空核壳纤维或上述中空核壳纤维复合吸波材料在电磁波吸收领域中的应用。
[0012]本专利技术的有益效果在于：
[0013](1)本专利技术所制得的氧化锌与四氧化三铁复合包覆氮掺杂碳的中空核壳纤维，一方面，氧化锌为低损耗的透波材料，可以优化材料的阻抗匹配，使电磁波顺利进入材料内部而不发生反射；另一方面，由于四氧化三铁为窄禁带半导体，具有半金属的特性，因此，四氧化三铁的存在提高了材料的电导率，增强电导损耗，对入射的电磁波具有较强的损耗；第三方面，中空核壳结构的存在不仅可以优化材料的阻抗匹配，而且可以使电磁波发生多重散射，增强了材料对电磁波的损耗。
[0014](2)对比现有技术，本专利技术合成方法简易，仅需一次静电纺丝、一次煅烧和碳化即可得到最终产物，且所制备的氧化锌与四氧化三铁复合包覆氮掺杂碳的中空核壳纤维材料直径均匀，碳化过程中没有其他副产物生成。
[0015](3)将氧化锌与四氧化三铁复合包覆氮掺杂碳的中空核壳纤维与石蜡复合后得到吸波材料，在高频处(13.6GHz)对电磁波的反射损失达到
‑
74.2dB，匹配厚度仅为2.2mm，氧化锌与四氧化三铁复合包覆氮掺杂碳的中空核壳纤维材料具有较高吸波性能，有广泛的应用价值。
附图说明
[0016]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0017]图1为实施例1制备的中空核壳纤维XRD图。
[0018]图2中的(a)图为实施例1，步骤(1)所制备的前驱体的SEM图，(b)图为实施例1最终得到的中空核壳纤维的SEM图。
[0019]图3中，为实施例1中所得到的中空核壳纤维的TEM图。
[0020]图4中的(a)图为实施例1制备的中空核壳纤维的介电常数实部，(b)图为介电常数虚部，(c)图为介电损耗正切。
[0021]图5为实施例1制备的中空核壳纤维的阻抗匹配图。
[0022]图6为实验例制备的中空核壳纤维吸收体的反射损耗图。
[0023]图7为对比例1所制备的样品的SEM图。
[0024]图8为对比例1所制备的固体的反射损耗图。
具体实施方式
[0025]应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本专利技术使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通
常理解的相同含义。
[0026]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0027]目前，单一组分的金属氧化物吸波材料，其损耗机制单一，难以同时实现强损耗和阻抗匹配，因此，对材料的组分进行合理的设计与组合，形成多元复合材料，利用协同效应，发挥每种组分的优势，为此，本专利技术提供了一种氧化锌与四氧化三铁复合包覆氮掺杂碳的中空核壳纤维及制备方法与应用。
[0028]在本专利技术的一种实施方式中，一种中空核壳纤维的制备方法，包括：将锌盐、铁盐和表面活性剂分散在溶液中，进行静电纺丝，得到锌铁中空纤维前驱体；将所述锌铁中空纤维前驱体进行加热煅烧，再与含氮碳源混合高温碳化后得到氧化锌与四氧化三铁复合包覆氮掺杂碳的中空核壳纤维材料。
[0029]对比现有技术，本专利技术合成方法简易，仅需一次静电纺丝、一次煅烧和碳化即可得到最终产物，且所制备的氧化锌与四氧化三铁复合包覆氮掺杂碳的中空核壳纤维材料直径均匀，碳化过程中没有其他副产物生成。
[0030]进一步地，所述溶液为N，N
‑
二甲基甲酰胺溶液；将铁本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中空核壳纤维的制备方法，其特征在于，将锌盐、铁盐和表面活性剂分散在溶液中，进行静电纺丝，得到锌铁中空纤维前驱体；将所述锌铁中空纤维前驱体进行加热煅烧，再与含氮碳源混合高温碳化后得到中空核壳纤维材料。2.如权利要求1所述的中空核壳纤维的制备方法，其特征在于，所述溶液为N，N
‑
二甲基甲酰胺；所述锌盐选自六水合硝酸锌、氯化锌或二水合乙酸锌；所述铁盐选自乙酰丙酮铁、硝酸铁或硫酸铁；所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯腈；所述含氮碳源为吡咯。3.如权利要求1所述的中空核壳纤维的制备方法，其特征在于，锌盐、铁盐、表面活性剂、溶液添加比例为：(0.1
‑
1)g:(0.1
‑
1)g:(0.1
‑
2)g:(3
‑
10)mL；优选为：(0.1
‑
0.5)g:(0.1
‑
0.8)g:(0.8
‑
1.2)g:(4
‑
8)mL。4.如权利要求1所述的中空核壳纤维的制备方法，其特征在于，静电纺丝的电压为8
‑
15kV，进给速率为0.1
‑
0.8mL/h；优选的，电压为10
‑
13kV，进给速率为0.1
‑
0.5mL/h，进一步优选为：电压为11kV，进给速率为0.3mL/h。5.如权利要求1所述的中...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘久荣，李保鼎，曾志辉，孔静，刘伟，王凤龙，汪宙，吴莉莉，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：