一种益母草颗粒质量快速检测方法构建及应用技术

本发明专利技术涉及药物检测领域，特别涉及益母草颗粒质量快速检测方法的构建及应用。本发明专利技术利用声光可调近红外(AOTF

【技术实现步骤摘要】
一种益母草颗粒质量快速检测方法构建及应用


[0001]本专利技术涉及药物检测领域，特别涉及益母草颗粒质量快速检测方法的构建及应用。

技术介绍

[0002]益母草颗粒由益母草单味药材组成，收载于《中国药典》，具有活血调经作用，用于血瘀所致的月经不调、产后恶露不绝，症见经水量少、淋漓不净、产后岀血时间过长；产后子宫复旧不全见上述证候者。
[0003]近红外(NIR)光谱技术作为一种快速无损的绿色分析技术，具有快速分析、样品处理简单、无需消耗试剂等特点。近年来，近红外光谱技术作为一种间接分析技术，已经陆续用于药效成分的含量测定、天然药物鉴别、中药材的产地鉴别等。第5代声光可调(AOTF)近红外光谱仪，这种新型的近红外光谱仪具有体积小、便于携带、性能稳定，环境适应性强等特点，可拓展使用于在线生产和室外现场，能够满足中药生产过程全面质量控制的应用需求。故将近红外光谱技术应用于益母草颗粒的质量快速检测，从而保证产品质量的安全性、稳定性和有效性，达到快速、高效质量控制的目的。
[0004]目前在药品检测现有技术中，常采用高效液相色谱法对样品进行单指标成分检测，测定其中药效成分的含量。样品前处理复杂、耗时、耗力、成本高，并且高效液相色谱法检测时间相对较长，检验工作效率降低。
[0005]因此，提供一种益母草颗粒质量快速检测方法具有重要的现实意义。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术提供一种益母草颗粒质量快速检测方法构建及应用。该检测方法快速分析、样品处理简单、无需消耗试剂、绿色环保。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种益母草颗粒质量快速检测方法构建，取益母草颗粒粉碎后过筛，以盐酸水苏碱、盐酸益母草碱和水分作为关键质控指标，分别经高效液相色谱检测和近红外光谱检测，获得相应的参比方法的检测结果和近红外光谱结果，经偏最小二乘法获得益母草颗粒近红外定量校正模型。
[0009]在本专利技术的一些具体实施方案中，盐酸水苏碱及盐酸益母草碱含量采用高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱的条件为：
[0010]色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂(SCX
‑
强阳离子交换树脂柱)；以乙腈
‑
0.05mol/L磷酸二氢钾
‑
磷酸(15:85:0.15)为流动相；检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算，应不低于2000。
[0011]在本专利技术的一些具体实施方案中，所述高效液相色谱检测中对照品溶液的制备方法为：取盐酸水苏碱对照品，加甲醇分别制成浓度为0.1mg/ml的对照品溶液，过滤，即得。
[0012]在本专利技术的一些具体实施方案中，所述供试品溶液的制备方法为：取益母草颗粒
粉碎，称取样约0.2～2g，加入0.5％盐酸甲醇溶液20～50ml，密塞，超声处理，过滤，收集滤液，即得。
[0013]在本专利技术的一些具体实施方案中，盐酸水苏碱及盐酸益母草碱含量采用高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱的条件为：
[0014]色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1％甲酸为流动相B，梯度洗脱，0～20min，5％(A)～15(A)，20～40min，15％(A)～20％(A)，40～65min，20％(A)；柱温25℃；流速1.0mL/min；检测波长280nm。理论板数按盐酸益母草碱峰计算应不低于6000。
[0015]在本专利技术的一些具体实施方案中，所述对照品溶液的制备方法为：取盐酸益母草碱对照品，加甲醇制成浓度为0.05mg/ml的对照品溶液，过滤，即得。
[0016]在本专利技术的一些具体实施方案中，所述供试品溶液的制备方法为：取益母草颗粒粉碎，称取样约2～5g，加入30％～70％甲醇25mL，密塞，超声处理，过滤，收集滤液，即得。
[0017]在本专利技术的一些具体实施方案中，所述超声处理为于250W，40kHz超声处理20～60min。
[0018]在本专利技术的一些具体实施方案中，所述近红外光谱检测包括光谱采集、光谱预处理的步骤；
[0019]所述光谱采集为：取益母草颗粒粉碎，在25℃
±
5℃条件下，采用漫反射内置光源采集近红外光谱，以空气为参比背景，扫描次数为200～400，光谱范围1100～2300nm，波长增量1～2nm。
[0020]在本专利技术的一些具体实施方案中，所述光谱预处理为：采用一阶导数9点平滑法(Savitzky
‑
Golay)对原始光谱进行预处理，消除颜色差别等因素引起的光谱基线偏移和漂移。
[0021]在本专利技术的一些具体实施方案中，所述获得益母草颗粒近红外定量校正模型具体为：采用偏最小二乘法、交叉
‑
验证法，用The Unscrambler定量分析软件，将预处理后的光谱数据与样品HPLC含量数据关联，建立各指标的校正模型。
[0022]在本专利技术的一些具体实施方案中，采用光谱影响值Leverage和化学值误差Residual进行统计量检验，剔除NIR光谱与各指标测定结果的异常值，并根据模型主要参数：内外部验证决定系数(R2)、校正均方根偏差(RMSEC)、预测均方根偏差(RMSEP)获得各指标的近红外定量校正模型。
[0023]在本专利技术的一些具体实施方案中，益母草颗粒盐酸水苏碱NIR模型中，内部验证直线方程为Y＝0.9652X+0.0255，外部验证直线方程为Y＝0.9411X+0.0304，其中X为化验值，Y为预测值，内部验证决定系数R2＝0.9923，外部验证决定系数R2＝0.9533，RMSEC＝0.0114，RMSEP＝0.0156；
[0024]益母草颗粒盐酸益母草碱NIR模型中，内部验证直线方程为Y＝0.9532X+0.0122，外部验证直线方程为Y＝0.9342X+0.0206，内部验证决定系数R2＝0.9680，外部验证决定系数R2＝0.9486，RMSEC＝0.0172，RMSEP＝0.0261；
[0025]益母草颗粒水分NIR模型中，内部验证直线方法为Y＝0.9925X+0.0074，外部验证直线方程为Y＝0.8466X+0.1665，内部验证决定系数R2＝0.9972，外部验证决定系数R2＝0.9233，RMSEC＝0.0090，RMSEP＝0.0451。
[0026]在上述技术方案的基础上，本专利技术还提供了一种益母草颗粒快速检测方法的应用，按照所述的构建方法获得益母草颗粒近红外定量校正模型，将益母草颗粒待测样品的近红外光谱数据导入所述益母草颗粒近红外定量校正模型，获得所述待测样品中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱和水分的含量。
[0027]本专利技术利用AOTF
‑
NIR技术，建立益母草颗粒成品中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱和水分指标NIR模型，无需繁琐的样品处理，可快速预测益母草颗粒各指标含量，预测结果较为准确，且能够满足本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种益母草颗粒质量快速检测方法构建，其特征在于，取益母草颗粒粉碎后过筛，以盐酸水苏碱、盐酸益母草碱和水分作为关键质控指标，分别经高效液相色谱检测和近红外光谱检测，获得相应的高效液相色谱检测结果和近红外光谱结果，经偏最小二乘法和交互验证法获得益母草颗粒近红外定量校正模型。盐酸水苏碱采用高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱的条件为：色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂(SCX
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强阳离子交换树脂柱)；以乙腈
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0.05mol/L磷酸二氢钾
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磷酸(15:85:0.15)为流动相；检测波长为192nm。理论板数按盐酸水苏碱峰计算，应不低于2000。所述高效液相色谱检测中对照品溶液的制备方法为：取盐酸水苏碱对照品，加甲醇分别制成浓度为0.1mg/ml的对照品溶液，过滤，即得；供试品溶液的制备方法为：取益母草颗粒粉碎，称取样约0.2～2g，加入0.5％盐酸甲醇溶液20～50ml，密塞，超声处理，过滤，收集滤液，即得；盐酸益母草碱采用高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱的条件为：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1％甲酸为流动相B，梯度洗脱，0～20min，5％(A)～15(A)，20～40min，15％(A)～20％(A)，40～65min，20％(A)；柱温25℃；流速每分钟1.0mL；检测波长280nm。理论板数按盐酸益母草碱峰计算应不低于6000。所述高效液相色谱检测中对照品溶液的制备方法为：取盐酸益母草碱对照品，加甲醇制成浓度为0.05mg/ml的对照品溶液，过滤，即得；供试品溶液的制备方法为：取益母草颗粒粉碎，称取样约2～5g，加入50％甲醇25mL，密塞，超声处理，过滤，收集滤液，即得。所述近红外光谱检测包括光谱采集、光谱预处理的步骤；所述光谱采集为：取益母草颗粒粉碎，在2...

【专利技术属性】
技术研发人员：边雨，宋德库，曲佳乐，高陆，佟志军，邹慧，朱子聪，
申请(专利权)人：吉林天力泰药业有限公司，
类型：发明
国别省市：