一种对成品粮储藏过程中霉变快速判别的方法技术

本发明专利技术提供对成品粮储藏过程中霉变快速判别的方法，通过气相色谱质谱联用仪和电子鼻结合，检测储藏过程中成品粮的挥发性成分。本发明专利技术的优点是通过气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种对成品粮储藏过程中霉变快速判别的方法


[0001]本专利技术属于成品粮储藏的品质控制和安全监测方法领域研究，特别是对大米和面粉储藏期间霉变程度进行判别研究中的应用。

技术介绍

[0002]成品粮是由原粮经过去壳、打磨等加工而成，符合一定标准的成品粮食，如大米、面粉等。成品粮由于失去皮层的保护，营养物质外露，比表面积增大，吸湿能力加强，为微生物的繁殖代谢提供了良好条件，与原粮相比更不易储存。与原粮相比，成品粮储藏过程中同样面临陈化和发霉的问题。在储藏过程中，其自身会进行微弱的新陈代谢，脂肪氧化分解，从而导致成品粮的品质发生劣变。当水分含量和温度较高时，受到虫霉的影响，使成品粮发生霉变彻底失去食用价值。随着人们对食品安全问题的越来越重视，粮食储藏过程中的品质以及霉变情况等信息需要及时快速监测到，许多科研人员开始利用粮食的挥发性成分来监测判断粮食的一些有用信息。
[0003]粮食中的主要挥发性成分为醛类、醇类、酮类、烷烃类、酯类和杂环类化合物等。其中粮食中的醛类物质较为丰富，不饱和脂肪酸氧化产生了大部分的醛，而这些醛类物质的阈值一般比较低并且都具有独特的气味，例如C3和C4醛具有强烈刺鼻的气味，C5和C9醛具有油腻的哈喇味，C10和C12醛则具有水果的清香。研究表明羰基化合物尤其是醛类物质对粮食制品烘焙的风味口感贡献较大。而乙醛、丙醛和戊醛等被认为是陈米发出异味的主要原因。脂质氧化和水解的另一主要产物是酮，有研究在小麦粉储藏过程中检测出的酮类主要为2-辛酮、2,3-辛二酮和2-十九酮，其中2-辛酮和2，3-辛二酮在小麦粉中随储藏时间延长而快速减少，且2-辛酮的变化较为明显。醇类物质同样来源于脂肪的氧化降解，稻谷中主要含有庚醇、辛醇、2-已基-1-辛醇以及3,7,11-三甲基-1-十二醇。烃类物质主要由脂肪酸烷氧自由基均裂而产生的，在粮食的挥发性成分中占比较大。面粉中的烃类大部分都是链长在C9-C33的正、异构碳氢化合物。酸酯类则是由醇和脂肪酸缩合而成，通常都会有明显的香气。一些8碳醇被认为是食物腐败变质的重要标志物。8-碳醇是真菌的初级和次级代谢产物，其组成成分和浓度随真菌的生长、繁殖和衰退而变化。所以在成品粮储藏过程中或发生霉变都会使其挥发性成分发生变化，利用这一原理通过电子鼻技术对成品粮的挥发性成分进行检测，对成品粮的储藏信息以及霉变情况进行快速的区分判别。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术创造旨在提出一种对成品粮储藏过程中霉变进行快速判别的方法。
[0005]为达到上述目的，本专利技术创造的技术方案是这样实现的：
[0006]采用大米和面粉作为样本，设定了特定的储藏条件对样本进行储藏，在储藏期间对其挥发性成分和带菌量进行测定。
[0007]本专利技术公开了研究成品粮霉变快速判别的方法：
[0008](1)检测试验所用大米和面粉样本的初始水分含量，之后通过喷洒无菌水的方法将大米的水分含量调整到16.0％，面粉的水分含量调整到15.7％，分别分装在密封袋中，置于30℃的气候箱中进行储藏。
[0009](2)在储藏过程中，每五天进行一次取样，对样品的带菌量采用GB 4789.15-2016的方法进行检测，利用气相色谱质谱联用和电子鼻对样本的挥发性成分进行检测。具体步骤如下：
[0010](1)称取3.00g储藏的成品粮样品加入顶空瓶，再加入10μL内标物葵酸乙酯溶液，密封后，置于80℃的水浴中平衡20min，同时使固相微萃取器的萃取头在气相色谱仪进样口250℃下老化20min后，再将固相萃取头插入顶空瓶中固定到合适的位置，避免萃取头接触到瓶壁和样品，吸附萃取50min后，将萃取头插入气相色谱仪的前置进样口，在230℃下解析15min，对测定的结果进行计算机检索并与NIST标准质谱库对比生成谱库检索报告；
[0011](2)称取储藏的成品粮样品5g，转移到20mL的顶空瓶中用封口膜密封后，置于50℃水浴锅中平衡30min，将PEN3电子鼻进气针头插入顶空瓶合适的位置，避免针头接触瓶壁与样品，进行测试；样品采集时间100s，传感器清洗时间60s；调零时间为5s，进样准备时间为5s，进样流量为400mL/min。
[0012]通过气相色谱质谱联用检测出储藏的成品粮样品中1-辛烯-3-醇的含量随着储藏时间呈增加的趋势，1-辛烯3-醇含量与菌落数的变化有所联系，拟合方程R2分别为0.907和0.972，可通过1-辛烯3-醇的含量预测成品粮的带菌量。
[0013]利用电子鼻对储藏期间成品粮的挥发性成分进行检测，对测得的电子鼻信息进行主成分分析和聚类分析，结果显示在成品粮发生霉变后期无法有效区分外，其他时期都可以做到很好地区分。
[0014]与现有技术相比，本专利技术创造所述的对成品粮储藏过程中霉变判别的方法及应用在霉菌检测中具有以下优势：
[0015]本专利技术利用成品粮储藏过程中挥发性气体成分的变化对成品粮的霉变情况进行判别，与传统的平板培养检测法相比其检测速度较快，成本较低。
[0016]本专利技术成本低廉，实验操作简单，所用的试剂较少，检测速度快速，不同储藏情况以及霉变情况的成品粮样本都显现出较好地区分。
附图说明
[0017]构成本专利技术创造的一部分的附图用来提供对本专利技术创造的进一步理解，本专利技术创造的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术创造，并不构成对本专利技术创造的不当限定。在附图中：
[0018]图1为本专利技术创造实施例所述的大米带菌量与1-辛烯3-醇浓度的相关性示意图。
[0019]图2为本专利技术创造实施例所述的面粉带菌量与1-辛烯3-醇浓度的相关性示意图。
[0020]图3为本专利技术创造实施例所述的不同传感器对不同储藏期大米样品挥发性化合物的响应值变化图。
[0021]图4为本专利技术创造实施例所述的大米储藏期间电子鼻响应的主成分分析图(a：PCA二维得分图；b：PCA三维得分图)。
[0022]图5为本专利技术创造实施例所述的大米储藏期间电子鼻响应值的聚类分析图
[0023]图6为本专利技术创造实施例所述的不同传感器对不同储藏期面粉样品挥发性化合物的响应值变化图
[0024]图7为本专利技术创造实施例所述的面粉储藏期间电子鼻响应的主成分分析图(a：PCA二维得分图；b：PCA三维得分图)
[0025]图8为本专利技术创造实施例所述的面粉储藏期间电子鼻响应值的聚类分析图
[0026]图9为本专利技术创造实施例所述的大米带菌量、1-辛烯3-醇浓度与储存天数的相关性示意图。
具体实施方式
[0027]为了使本专利技术上述特征和优点更加清楚和容易理解，下面将结合附图对本专利技术的实施方式作进一步详细说明。
[0028]下述实施例中所述大米和面粉均为市售。
[0029]实施例1
[0030]本专利技术提供一种气相色谱质谱联用检测成品粮挥发性成分的方法，具体检测方法为：
[0031](1)样品准备：称取3.00g样品加入顶空瓶，再加入10μL内标物葵酸乙酯溶液，密封后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对成品粮储藏过程中霉变快速判别的方法，其特征在于：通过气相色谱质谱联用仪和电子鼻结合，检测储藏过程中成品粮的挥发性成分。2.根据权利要求1所述一种对成品粮储藏过程中霉变快速判别的方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)称取储藏的成品粮样品加入顶空瓶，再加入内标物葵酸乙酯溶液，密封后，置于80℃的水浴中平衡20min，同时使固相微萃取器的萃取头在气相色谱仪进样口250℃下老化20min后，再将固相萃取头插入顶空瓶中固定到合适的位置，避免萃取头接触到瓶壁和样品，吸附萃取50min后，将萃取头插入气相色谱仪的前置进样口，在230℃下解析15min，对测定的结果进行计算机检索并与NIST标准质谱库对比生成谱库检索报告；(2)称取储藏的成品粮样品，转移到的顶空瓶中用封口膜密封后，置于50℃水浴锅中平衡30min，将PEN3电子鼻进气针头插入顶空瓶合适的位置，避免针头接触瓶壁...

【专利技术属性】
技术研发人员：方国臻，张继翔，张博，王硕，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：