本发明专利技术公开了一种容积式液相色谱仪流量测定装置及方法，包括工作台、进液管、电磁阀一、三通、电磁阀二、出液管、注射器、控制器、触发开关单元、滑动配重机构，所述注射器包括注射器管和推杆，所述滑动配重机构包括直线导轨、滑块、配重块，所述直线导轨固定安装于工作台上，所述工作台的台面垂直于重力方向，所述直线导轨与工作台的台面之间存在有夹角；所述滑块安装于直线导轨上，且所述滑块与直线导轨滑动连接；所述配重块固定安装在滑块上；所述滑块与推杆的尾部通过传动机构连接。通过滑动配重机构提供恒定拉力，此拉力不随滑动行程变化，以此保证注射器内部压力恒定，实现了HPLC流量的原位计量。流量的原位计量。流量的原位计量。
【技术实现步骤摘要】
一种容积式液相色谱仪流量测定装置及方法
[0001]本专利技术涉及一种液相色谱仪流量测定装置及方法，采用容积式原理，可以应用于食品、医药、环境、化工、科学研究等行业所使用液相色谱仪流量指标的测量。
技术介绍
[0002]液相色谱仪（HPLC）是一种有机分析普遍使用的仪器，广泛应用于食品、医药、环境、化工、科学研究等行业。液相色谱仪由输液、分离、检测和数据处理四部分构成。其中输液系统（以下简称泵）就是HPLC的“心脏”，提供HPLC运行的动力。泵计量最关键的参数就是流量。泵流量的准确和稳定直接关系到HPLC的测量结果的一致与有效。目前超高效液相色谱仪器（UPLC）的大量涌现，UPLC的重要特征是泵流量设置在0.2mL/min以下运行，而且就提出了液相色谱仪原位计量的需求，即在一定压力状态下对泵流量进行准确计量，实现原位计量UPLC的泵工作状态下流量的准确性和稳定性。现阶段，HPLC计量校准工作的技术标准主要是JJG705
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2014《液相色谱仪检定规程》和欧洲医药管理局质控实验室 （EDQM
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OMCL）《质量控制文件》，采用人工称量并计算的方式进行流量计量，这种方法无法实现HPLC小流量原位现场计量的需求。现有流量计功能上也不能实现流量的原位计量。
技术实现思路
[0003]专利技术目的：针对现有流量计不适用于液相色谱仪的流量相关指标的检查的不足，本专利技术提供一种容积式液相色谱仪流量测定装置及方法，采用容积式原理，通过全封闭容积部件和恒力原位检测结构实现了HPLC流量的原位计量，而且数据可追溯。
[0004]技术方案：为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种容积式液相色谱仪流量测定装置，包括工作台、进液管、电磁阀一、三通、电磁阀二、出液管、注射器、控制器、触发开关单元、滑动配重机构，其中：所述电磁阀一一端与进液管连接，另一端与三通的管口一连接。所述电磁阀二一端与出液管连接，另一端与三通的管口二连接。而所述注射器的注射器口与三通的管口三连接。
[0005]所述注射器包括注射器管和推杆，所述注射器管固定安装于工作台上，所述推杆头部设置于注射器管内，且所述推杆与注射器管滑动连接。
[0006]所述触发开关单元包括触发头一、触发头二、触发挡片，所述触发头一、触发头二与控制器电连接，控制器内设置有计时器。所述触发挡片一端与推杆的尾部固定连接，且所述触发头一、触发头二位于触发挡片的行程轨迹上。
[0007]所述滑动配重机构包括直线导轨、滑块、配重块，所述直线导轨固定安装于工作台上，所述工作台的台面垂直于重力方向，所述直线导轨与工作台的台面之间存在有夹角。所述滑块安装于直线导轨上，且所述滑块与直线导轨滑动连接。所述配重块固定安装在滑块上。所述滑块与推杆的尾部驱动连接。
[0008]当所述推杆位于第一极限位置时，所述触发挡片与触发头一接触，此时所述滑块
位于极限位置一，计时器计时一。当所述推杆位于第二极限位置时，所述触发挡片与触发头二接触，此时所述滑块位于极限位置二，计时器计时二。
[0009]松开推杆时，当所述滑块位于极限位置三时，所述触发挡片与触发头三接触，此时所述推杆位于第三极限位置时。当所述滑块位于极限位置二时，所述触发挡片与触发头二接触，此时所述推杆位于第二极限位置。当所述滑块位于极限位置二时，所述触发挡片与触发头一接触，此时所述推杆位于第一极限位置。
[0010]优选的：包括固定滑轮、绳缆，所述绳缆一端与推杆的尾部固定连接，另一端绕过固定滑轮与配重块固定连接。
[0011]优选的：包括连杆，所述连杆一端与所述滑块固定连接，另一端与推杆的尾部固定连接。
[0012]优选的：包括配重固定螺杆、配重块锁紧螺母，所述配重固定螺杆固定安装在滑块上，所述配重块设置于配重固定螺杆上，且所述配重块通过配重块锁紧螺母与配重固定螺杆相固定。
[0013]优选的：所述直线导轨垂直于工作台的台面。
[0014]优选的：所述注射器管上设置有温度传感器。
[0015]优选的：所述触发挡片通过固定螺丝、固定螺母的相配合固定在推杆的尾部上。
[0016]优选的：所述触发开关单元包括触发头三，所述触发头三与控制器电连接，且所述触发头三位于触发挡片的行程轨迹上。
[0017]一种容积式液相色谱仪流量测定方法，包括以下步骤：电磁阀一打开，电磁阀二关闭，液体经进液管、三通进入到注射器内。注射器内的推杆在液体压力作用下向外推出，推杆带动触发挡片移动，触发挡片经过触发头一时，触发挡片与触发头一接触，计时器开始工作，计时器计时一，同时记录体积一。同时推杆带动滑块沿直线导轨的向上滑动，带动配重块沿重力相反方向提升，使得配重块给推杆一个反方向的阻力。
[0018]液体继续进入到注射器内，注射器内的推杆继续在液体压力作用下向外推出，推杆继续带动触发挡片移动，触发挡片经过触发头二时，触发挡片与触发头二接触，计时器计时二，同时记录体积二。
[0019]则单位流量为：其中：表示单位流量，表示推杆在注射器管内的有效行程的体积，表示触发挡片在触发头一、触发头二之间的运行时间。
[0020]优选的：推杆在注射器管内的有效行程的体积的校准方法如下：设置两个时间计时程序，分别记为第一时间计时程序和第二时间计时程序，第一时间计时程序用于记录触发挡片在触发头一、触发头二之间的运行时间，。第
二时间计时程序用于记录多次循环测量的总时间。
[0021]进行次连续循环测量，第一时间计时程序分别测出次测量的运行时间，分别记为。在总时间内从排液口流出的液体经管线引入容器，分别测量容器接收液体之前的净重和接收液体之后的总重，则推杆在注射器管内的有效行程的体积为：其中，表示推杆在注射器管内的有效行程的体积，表示温度下的液体密度，表示电磁阀二通讯过程中引入的延时修正。
[0022]本专利技术相比现有技术，具有以下有益效果：1.本专利技术通过滑动配重机构提供恒力驱动，使得恒压效果更稳定，压力范围覆盖（10~600）bar，进而使流量测量下限低于0.001 ml/min，与现有技术相比，不仅能够满足普通高效液相色谱仪流量指标的测量，还能满足超高效液相色谱仪和液相色谱
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质谱联用仪在超低范围下流量的测量需求，并且测量重复性显著优于现有技术。
[0023]2.现有配重方案和固定结构的方式，使得触发开关单元更稳定，在运输和移动过程中不易产生位移，稳定性数据表明，现有组合方式使得流量测试数据能在12个月内保持稳定，因此减少了装置校准次数，更易于使用。
[0024]3.通过引入电磁阀延时修正参数，测试结果表明经过延时修正的流量测量结果线性更好。
附图说明
[0025]图1为本专利技术实施例的结构示意图。
[0026]图2为本专利技术实施例测量流量的连接示意图。
具体实施方式
[0027]下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本专利技术，应理解这些实例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种容积式液相色谱仪流量测定装置，其特征在于：包括工作台、进液管（20）、电磁阀一（31）、三通（1）、电磁阀二（32）、出液管（21）、注射器（4）、控制器（5）、触发开关单元（6）、滑动配重机构，其中：所述电磁阀一（31）一端与进液管（20）连接，另一端与三通（1）的管口一连接；所述电磁阀二（32）一端与出液管（21）连接，另一端与三通（1）的管口二连接；而所述注射器（4）的注射器口与三通（1）的管口三连接；所述注射器（4）包括注射器管（41）和推杆（42），所述注射器管（41）固定安装于工作台上，所述推杆（42）头部设置于注射器管（41）内，且所述推杆（42）与注射器管（41）滑动连接；所述触发开关单元（6）包括触发头一（61）、触发头二（62）、触发挡片（64），所述触发头一（61）、触发头二（62）与控制器（5）电连接，控制器（5）内设置有计时器；所述触发挡片（64）一端与推杆（42）的尾部固定连接，且所述触发头一（61）、触发头二（62）位于触发挡片（64）的行程轨迹上；所述滑动配重机构包括直线导轨（71）、滑块（72）、配重块（73），所述直线导轨（71）固定安装于工作台上，所述工作台的台面垂直于重力方向，所述直线导轨（71）与工作台的台面之间存在有夹角；所述滑块（72）安装于直线导轨（71）上，且所述滑块（72）与直线导轨（71）滑动连接；所述配重块（73）固定安装在滑块（72）上；所述滑块（72）与推杆（42）的尾部通过传动机构连接；当所述推杆（42）位于第一极限位置时，所述触发挡片（64）与触发头一（61）接触，此时所述滑块（72）位于极限位置一，计时器计时一；当所述推杆（42）位于第二极限位置时，所述触发挡片（64）与触发头二（62）接触，此时所述滑块（72）位于极限位置二，计时器计时二。2.根据权利要求1所述容积式液相色谱仪流量测定装置，其特征在于：所述传动机构包括固定滑轮（74）、绳缆（75），所述绳缆（75）一端与推杆（42）的尾部固定连接，另一端绕过固定滑轮（74）与配重块（73）固定连接，且所述注射器（4）的注射器口朝上，而所述推杆（42）的尾部位于注射器（4）的注射器口的下方；或者所述传动机构包括连杆，所述连杆一端与所述滑块（72）固定连接，另一端与推杆（42）的尾部固定连接，且所述注射器（4）的注射器口朝下，而所述推杆（42）的尾部位于注射器（4）的注射器口的上方。3.根据权利要求2所述容积式液相色谱仪流量测定装置，其特征在于：包括配重固定螺杆（76）、配重块锁紧螺母（77），所述配重固定螺杆（76）固定安装在滑块（72）上，所述配重块（73）设置于配重固定螺杆（76）上，且所述配重块（73）通过配重块锁紧螺母（77）与配重固定螺杆（76）相固定。4.根据权利要求3所述容积式液...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴寒，
申请(专利权)人：南京派诺思科学仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：
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