本发明专利技术公开了一种羟乙基硬脂酸酰胺的制备方法，该制备方法是在催化剂和抑制剂的作用下，硬脂酸与单乙酰胺直接反应制得酸值低、色泽好、熔点高、品质稳定的羟乙基硬脂酸酰胺产品，所得羟乙基硬脂酸酰胺产品具有省去产品精制和提纯工序、降低成本的优点，解决了现有技术存在的产品酸值高、胺值高、色泽深和熔点低等问题，产品适用于高分子材料和塑木复合材料领域。领域。
【技术实现步骤摘要】
一种羟乙基硬脂酸酰胺的制备方法
[0001]本专利技术涉及脂肪酸酰胺制备的
，尤其是涉及一种羟乙基硬脂酸酰胺的制备方法。
技术介绍
[0002]羟乙基硬脂酸酰胺是一种绿色表面活性剂，生物降解性好，具有优良的抗静电、润滑、爽滑、防粘、分散、乳化、增稠、防锈和抗刮擦等功效，广泛用于塑料、橡胶、纺织、金属加工、医药和日用化学等工业领域。
[0003]随着应用领域的不断拓展，对羟乙基硬脂酸酰胺产品的质量提出了新的更高要求，通过现有技术制备的羟乙基硬脂酸酰胺产品，酸值高、胺值高、色泽深、熔点低、品质不稳定，不能在高分子材料和塑木复合材料等领域中推广应用，需要进行精制和提纯，增加成本，影响羟乙基硬脂酸酰胺产品的推广应用。
[0004]硬脂酸与单乙酰胺直接反应制得羟乙基硬脂酸酰胺，工艺简单，成本优势明显，但其关键核心是高活性高选择性合成催化剂的添加应用，以及如何严格控制氨基酯和酰胺基酯等副产物的形成，否则难以获得高品质的产品。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的是提供一种羟乙基硬脂酸酰胺的制备方法，以解决现有技术存在的产品酸值高、胺值高、色泽深和熔点低等问题。
[0006]本专利技术的目的是这样实现的：一种羟乙基硬脂酸酰胺的制备方法，特征是：在催化剂和抑制剂的作用下，硬脂酸与单乙酰胺直接反应制得羟乙基硬脂酸酰胺，具体包括如下步骤：A、前期反应：在反应釜中加入硬脂酸，在真空状态下升温至70～80℃，待硬脂酸溶化后，加入单乙酰胺，开启搅拌，再加入抑制剂，继续升温至148～168℃，反应压力0～0.15MPa，开始排空反应，反应时间为2
‑
4h ；其中：硬脂酸与单乙酰胺反应的投料重量比为1：0.18～0.26；抑制剂的添加重量为硬脂酸重量的0.3～1.6%，主要作用是抑制氨基酯和酰胺基酯等副产物产生；B、中后期反应：开始抽真空，并加入催化剂，催化剂的添加重量为硬脂酸重量的0.03～0.3%；继续升温至168～180℃，保持釜内真空度
‑
0.1～0MPa，继续反应2～4h；C、反应结束后，然后冷却至120℃，过滤，得到羟乙基硬脂酸酰胺成品，羟乙基硬脂酸酰胺的酸值≤3.0mgKOH/g，胺值≤2.2mgKOH/g，色泽≤2Gardner，熔点88
‑
92℃。
[0007]优选的，步骤A中，硬脂酸与单乙酰胺反应的投料重量比为1：0.20～0.22。
[0008]优选的，步骤A中，抑制剂为磷酸三钠，磷酸三钠的添加重量为硬脂酸量的0.5～0.8%。
[0009]优选的，步骤A中，前期反应的温度为158～165℃。
[0010]优选的，步骤B中，催化剂为氯化亚锡，氯化亚锡的添加重量为硬脂酸重量的0.06～0.15%。
[0011]优选的，步骤B中，中后期反应的温度为170～175℃。
[0012]本专利技术的主反应式：。
[0013]本专利技术是在催化剂和抑制剂的作用下，硬脂酸与单乙酰胺直接反应制得酸值低、色泽好、熔点高、品质稳定的羟乙基硬脂酸酰胺产品，所得羟乙基硬脂酸酰胺产品具有省去产品精制和提纯工序、降低成本的优点，解决了现有技术存在的产品酸值高、胺值高、色泽深和熔点低等问题，产品适用于高分子材料和塑木复合材料领域。
具体实施方式
[0014]根据下述实例，可以更好的理解本专利技术，然而，实施例所描述的内容仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。
[0015]实施例1在5L反应釜中加入硬脂酸2.5kg，在真空状态下升温至70～80℃，待硬脂酸溶化后，加入单乙酰胺0.52kg，开启搅拌，再加入磷酸三钠12.5g，继续升温至160～165℃，注意保持反应釜内压力≤0.15MPa，开始排空反应，排空反应时间为3h；开始抽真空，并加入氯化亚锡1.5g，继续升温至168～172℃，保持釜内真空
‑
0.1～
‑
0.085MPa，继续反应3h，然后冷却至120℃，过滤，得到羟乙基硬脂酸酰胺成品，其酸值为1.95mgKOH/g，胺值1.22mgKOH/g，色泽1.5Gardner，熔点90.3℃。
[0016]实施例2在5L反应釜中加入硬脂酸2.5kg，在真空状态下升温至80～90℃，待硬脂酸熔化后，加入单乙酰胺0.55kg，开启搅拌，再加入磷酸三钠25g，继续升温至162～168℃，注意保持反应釜内压力≤0.15MPa，开始排空反应，排空反应时间为2h；
开始抽真空，并加入氯化亚锡2.5g，继续升温至170～175℃，保持釜内真空度
‑
0.1～
‑
0.085MPa，继续反应3.5h，然后冷却至120℃，过滤，得到羟乙基硬脂酸酰胺成品，其酸值2.32mgKOH/g，胺值0.96mgKOH/g，色泽2.0Gardner，熔点89.6℃。
[0017]实施例3在5L反应釜中加入硬脂酸2.5kg，在真空状态下升温至90～100℃，待硬脂酸溶化后，加入单乙酰胺0.53kg，开启搅拌，再加入磷酸三钠20g，继续升温至155～160℃，注意保持反应釜内压力≤0.15MPa，开始排空反应，排空反应时间为4h；开始抽真空，并加入氯化亚锡3.75g，继续升温至170～173℃，保持釜内真空度
‑
0.1～
‑
0.085MPa，继续反应3h，然后冷却至120℃，过滤，得到羟乙基硬脂酸酰胺成品，其酸值1.46mgKOH/g，胺值1.19mgKOH/g，色泽1.0Gardner，熔点90.7℃。
[0018]对比例在5L反应釜中加入硬脂酸2.5kg，升温至约60℃，硬脂酸开始熔化，开启搅拌，继续升温至约80℃，硬脂酸全部熔化，继续升温至95℃，开始滴加单乙酰胺0.56kg，此时物料会自动升温，保持反应温度115～130℃，在0.5h内滴加完成，继续保持115～130℃反应5h，在反应期间保持常压排气，以带走反应系统中生成的水蒸汽，然后继续升温至165～180℃，保温反应2h，并抽真空排气，反应结束后，冷却、过滤，得到羟乙基硬脂酸酰胺成品，其酸值6.32mgKOH/g，胺值4.73mgKOH/g，色泽3.0Gardner，熔点81.1℃。
本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种羟乙基硬脂酸酰胺的制备方法，其特征在于：在催化剂和抑制剂的作用下，硬脂酸与单乙酰胺直接反应制得羟乙基硬脂酸酰胺，具体包括如下步骤：A、前期反应：在反应釜中加入硬脂酸，在真空状态下升温至70～80℃，待硬脂酸溶化后，加入单乙酰胺，开启搅拌，再加入抑制剂，继续升温至148～168℃，反应压力0～0.15MPa，开始排空反应，反应时间为2
‑
4h ；其中：硬脂酸与单乙酰胺反应的投料重量比为1：0.18～0.26；抑制剂的添加重量为硬脂酸重量的0.3～1.6%，主要作用是抑制氨基酯和酰胺基酯这些副产物产生；B、中后期反应：开始抽真空，并加入催化剂，催化剂的添加重量为硬脂酸重量的0.03～0.3%；继续升温至168～180℃，保持釜内真空度
‑
0.1～0MPa，继续反应2～4h；C、反应结束后，然后冷却至120℃，过滤，得到羟乙基硬脂酸酰胺...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈淇，吴勇圣，吴贵岚，陈建平，朱冬秀，吴美琪，
申请(专利权)人：江西威科油脂化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。