一种D-泛酸钙的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种D

【技术实现步骤摘要】
一种D
‑
泛酸钙的制备方法


[0001]本专利技术属于化工合成
，具体涉及一种D
‑
泛酸钙的制备方法。

技术介绍

[0002]D
‑
泛酸钙化学名D
‑
(+)
‑
N
‑
(2,4
‑
二羟基
‑
3,3
‑
二甲基丁酰基)
‑
β
‑
氨基丙酸钙，是泛酸的右旋异构体钙盐，为白色粉末，无臭，味微苦，有吸湿性，是辅酶A的重要成分。D
‑
泛酸钙作为一种重要的营养成分，广泛应用于饲料添加剂、食品添加剂、医药等领域。
[0003]目前，工业合成D
‑
泛酸钙的路线主要是用β
‑
氨基丙酸与氧化钙反应制备β
‑
氨基丙酸钙，用DL
‑
泛解酸内酯通过拆分获得D
‑
泛解酸内酯，然后通过β
‑
氨基丙酸钙与D
‑
泛解酸内酯反应合成D
‑
泛酸钙，β
‑
氨基丙酸钙与D
‑
泛解酸内酯的反应是在普通反应釜中，常压、温度为60℃以下的条件下进行。
[0004]但是这种方法反应速度慢，转化率较低，而且反应液中含有大量未反应的原料会影响D
‑
泛酸钙的结晶，因此D
‑
泛酸钙的最终收率较低(仅为80％左右)，质量较差。此外，反应液中残留有较多未反应的原料，还需要消耗大量能源和材料回收处理废液，不利于工业应用。
[0005]因此，有待于研究一种反应效率更高、转化率更高、产品质量更好的D
‑
泛酸钙的制备方法。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种D
‑
泛酸钙的制备方法。该制备方法具有反应速度快，反应转化率高，成品质量高的优点。
[0007]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]本专利技术提供一种D
‑
泛酸钙的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0009]以β
‑
氨基丙酸钙和D
‑
泛解酸内酯为原料，甲醇为溶剂，在微通道反应器中，在温度为70
‑
80℃(例如可以是70℃、72℃、73℃、75℃、76℃、78℃或80℃等)，压力为0.5
‑
0.6MPa(例如可以是0.5MPa、0.52MPa、0.53MPa、0.55MPa、0.56MPa、0.58MPa或0.6MPa等)的条件下进行反应，生成D
‑
泛酸钙。
[0010]本专利技术提供的制备方法采用微通道反应器，结合特定的温度、压力反应条件，提高了β
‑
氨基丙酸钙和D
‑
泛解酸内酯的反应效率，提高了D
‑
泛酸钙的产率和质量，减少了废液中原料的残留从而降低了后续废液处理的能源和材料消耗。
[0011]本专利技术所使用的微通道反应器是微型化的连续流动的管道式反应器。微通道反应器中的微通道直径可以为10～1000μm，优选为10～300μm。
[0012]在本专利技术一些实施方式中，所述制备方法包括如下步骤：
[0013]将β
‑
氨基丙酸钙的甲醇溶液与D
‑
泛解酸内酯的甲醇溶液注入微通道反应器中，在温度为70
‑
80℃，压力为0.5
‑
0.6MPa的条件下反应，生成D
‑
泛酸钙。
[0014]在本专利技术一些实施方式中，所述β
‑
氨基丙酸钙与D
‑
泛解酸内酯的摩尔比为1:
2.02
‑
2.06；例如可以是1:2.02、1:2.03、1:2.04、1:2.05或1:2.06等。
[0015]在本专利技术一些实施方式中，所述β
‑
氨基丙酸钙通过如下步骤制备：
[0016]将β
‑
氨基丙酸与氧化钙在甲醇中进行反应，反应结束后过滤，滤液脱水，得到β
‑
氨基丙酸钙的甲醇溶液。
[0017]在本专利技术一些实施方式中，所述β
‑
氨基丙酸与氧化钙的摩尔比为1:0.5
‑
0.6；例如可以是1:0.5、1:0.52、1:0.52、1:0.58或1:0.6等。
[0018]在本专利技术一些实施方式中，所述β
‑
氨基丙酸与氧化钙的反应温度为40
‑
45℃；例如可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃或45℃等。
[0019]在本专利技术一些实施方式中，所述β
‑
氨基丙酸与氧化钙的反应时间为2
‑
4h；例如可以是2h、2.2h、2.5h、2.8h、3h、3.2h、3.5h、3.8h或4h等。
[0020]在本专利技术一些实施方式中，所述脱水采用脱水树脂柱进行。
[0021]在本专利技术一些实施方式中，所述β
‑
氨基丙酸钙的甲醇溶液的含水量在0.5wt％以下；例如可以是0.5wt％、0.45wt％、0.4wt％、0.35wt％、0.3wt％、0.25wt％或0.2wt％等。
[0022]在本专利技术一些实施方式中，所述β
‑
氨基丙酸钙与D
‑
泛解酸内酯的反应时间为20
‑
30min；例如可以是20min、22min、23min、25min、26min、28min或30min等。
[0023]在本专利技术一些实施方式中，所述制备方法还包括：在反应结束后放出反应液，经降温结晶，固液分离，干燥后得到D
‑
泛酸钙固体。
[0024]在本专利技术一些实施方式中，所述降温结晶的条件为：先降温至10
‑
20℃(例如可以是10℃、12℃、13℃、15℃、16℃、18℃或20℃等)，然后保温静置结晶6
‑
8h(例如可以是6h、6.2h、6.5h、6.8h、7h、7.2h、7.5h、7.8h或8h等)。
[0025]在本专利技术一些实施方式中，所述制备方法包括如下步骤：
[0026](1)将β
‑
氨基丙酸与氧化钙与甲醇混合，所述β
‑
氨基丙酸与氧化钙的摩尔比为1:0.5
‑
0.6，在40
‑
45℃条件下反应2
‑
4h，反应结束后过滤，滤液过脱水树脂柱，脱水至含水量在0.5wt％以下，得到β
‑
氨基丙酸钙的甲醇溶液；
[0027](2)将所述β
‑
氨基丙酸钙的甲醇溶液与D
‑
泛解酸内酯的甲醇溶液注入微通道反应器中，所述β...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种D
‑
泛酸钙的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：以β
‑
氨基丙酸钙和D
‑
泛解酸内酯为原料，甲醇为溶剂，在微通道反应器中，在温度为70
‑
80℃，压力为0.5
‑
0.6MPa的条件下进行反应，生成D
‑
泛酸钙。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将β
‑
氨基丙酸钙的甲醇溶液与D
‑
泛解酸内酯的甲醇溶液注入微通道反应器中，在温度为70
‑
80℃，压力为0.5
‑
0.6MPa的条件下反应，生成D
‑
泛酸钙。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述β
‑
氨基丙酸钙与D
‑
泛解酸内酯的摩尔比为1:2.02
‑
2.06。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述β
‑
氨基丙酸钙通过如下步骤制备：将β
‑
氨基丙酸与氧化钙在甲醇中进行反应，反应结束后过滤，滤液脱水，得到β
‑
氨基丙酸钙的甲醇溶液。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述β
‑
氨基丙酸与氧化钙的摩尔比为1:0.5
‑
0.6；优选地，所述β
‑
氨基丙酸与氧化钙的反应温度为40
‑
45℃；优选地，所述β
‑
氨基丙酸与氧化钙的反应时间为2
‑
4h；优选地，所述脱水采用脱水树脂柱进行。6.根据权利要求2
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述β
‑
氨基丙酸钙的甲醇溶液的含水量在0.5w...

【专利技术属性】
技术研发人员：李涛，刘升升，邹德友，方岩，汪洪湖，王新华，
申请(专利权)人：安徽泰格生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：