一种工业废水中烟酸的回收方法技术

本发明专利技术公开一种工业废水中烟酸的回收方法，所述方法首先将烟酸废水浓缩到烟酸含量在100

【技术实现步骤摘要】
一种工业废水中烟酸的回收方法


[0001]本专利技术属于废水处理
，具体涉及的是一种工业废水中烟酸的回收方法。

技术介绍

[0002]目前，现有技术中关于烟酸废水中烟酸的回收方法主要有浓缩法、树脂吸附法、膜处理法、金属离子络合法以及生化处理方法等，其中比较重要的方法：
[0003]方法一：分别取氨水和含3-氰基吡啶的废水，废水中3-氰基吡啶与氨水的摩尔比为1∶2～8；将废水和氨水倒入反应釜中温和加压下反应1～6小时；再将反应溶液减压浓缩至干燥的固体；干燥固体加入水清洗再烘干，将过滤后的水溶液回收利用；烘干后的固体在220～230℃的温度中升华获得烟酸。该方法在氨存在条件下，将废水中的3-氰基吡啶和烟酰胺水解生成烟酸，烟酸母液经烘干升华即可得到成品烟酸，缺点是其中所需要的原料氨水有毒，对眼、鼻、皮肤有刺激性和腐蚀性，能使人窒息，整个生成过程复杂，生产条件要求苛刻且成本高。
[0004]方法二：将烟酸废水调节pH至5-7，降温至20℃以下，向废水中滴加金属盐的饱和溶液，低温搅拌，抽滤得到烟酸的络合物滤饼，依次用有机溶剂和水洗涤烟酸的络合物滤饼；将烟酸的络合物滤饼加水打成浆状，加热后滴加30％液碱，调节pH至10.0以上，回流反应，降至室温后抽滤得到烟酸钠水溶液；向烟酸钠水溶液中加入浓硫酸调节pH至3.5，缓慢搅拌，自然析晶，抽滤，用甲醇重结晶，烘干，得到烟酸，其存在的缺点是生产过程繁琐成本高，不利于大规模生产操作。

技术实现思路

[0005]对于现有技术存在过程复杂，生产条件要求苛刻的问题，本方法目的在于提供一种工业废水中烟酸的回收方法，解决了现有技术工艺条件复杂，回收的烟酸品质不高，回收率不高，废水处理成本太高等问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
[0007]一种工业废水中烟酸的回收方法，该方法包括以下步骤：
[0008](1)浓缩：将烟酸废水浓缩到烟酸含量在100-250g/L；
[0009](2)一步酸化脱色：将步骤(1)中浓缩后的烟酸废水直接调节pH到3.0-4.0，直接加入活性炭，加入一定量溶剂溶解，加热煮沸，趁热抽滤，滤液静置至室温；
[0010](3)水洗：将步骤(2)中的滤液再抽滤，滤饼水洗得到湿品；
[0011](4)真空干燥：将步骤(3)中的湿品，70～100℃，-0.08mpa～-0.10mpa真空干燥，得到高纯度烟酸。
[0012]在一些实施例中，本专利技术步骤(1)中浓缩所用的方法为抽真空加热浓缩。
[0013]在一些实施例中，本专利技术步骤(2)调节pH所用的试剂为盐酸，在一些更具体的实施例中，所用的盐酸质量分数36％-38％。使用其他的酸，会增加其他元素的干扰，对实验产生不可控的影响，使用盐酸，增加的Cl离子，通过水洗法可以去除Cl的影响。盐酸浓度低了，会
引入更多的水分，导致烟酸溶于水中，影响烟酸的收率。
[0014]在一些实施例中，本专利技术步骤(2)加入的活性炭质量占浓缩后的烟酸总质量的3-5％，本专利技术中活性炭的总量必须要控制在这个范围内，如果活性炭量少了，则会导致脱色效果不好，烟酸的纯度会受到影响。如果活性炭量大了，则会导致烟酸吸附在活性炭上的量增加，烟酸收率下降。
[0015]在一些实施例中，本专利技术步骤(2)溶解的溶剂是纯化水，在一些更具体的实施例中，所用的溶剂的量是烟酸的质量的10-14倍。溶剂必须是纯化水，其他的溶剂会给实验过程中引入杂质，干扰整个实验过程。溶剂的量少了，则会导致烟酸无法完全溶解，抽滤时随着活性炭一起处理了，烟酸收率降低。溶剂的量多了，则会导致烟酸过多的溶解在滤液中，无法提取出，导致烟酸收率降低。
[0016]在一些实施例中，本专利技术步骤(2)加热煮沸是控制沸腾25～35min。加热时间少了，活性炭的脱色效果不好，会影响烟酸的纯度。加热时间长了，烟酸会损失，导致烟酸收率降低。
[0017]在一些实施例中，本专利技术步骤(2)中的趁热抽滤是指维持温度在不低于90℃的温度下抽滤。
[0018]在一些实施例中，本专利技术步骤(3)所述水洗具体为用滤饼质量的3-6倍量水进行洗涤2-5次。
[0019]在一些实施例中，本专利技术步骤(4)中的真空干燥条件是70～100℃，-0.08mpa～-0.10mpa。温度和真空度降低了会影响烟酸的纯度，温度和真空度增加了，会导致少量烟酸的挥发，降低烟酸的收率。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021](1)本专利技术所述的方法是浓缩废水经酸化后，直接加入活性炭，加入溶剂溶解混匀加热法，此法减少了烟酸损失，提高烟酸回收率，将之前40％的收率提高至60％左右。
[0022](2)本专利技术所述的方法使用一步酸化脱色和水洗组合法改善了烟酸色泽度，提高烟酸的纯度，获得的烟酸纯度可以达到99.6％以上。
[0023](3)本专利技术所述的方法操作简单，且不涉及有毒有害的气体，安全性也得到大大提高，非常适合工业化处理。
附图说明
[0024]图1是本专利技术实施例1获得烟酸成品纯度的HPLC检测数据图；
[0025]图2是本专利技术实施例2获得烟酸成品纯度的HPLC检测数据图。
具体实施方式
[0026]以下的实施例便于更好地理解本专利技术，但并不限定本专利技术。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规生化试剂商店购买得到的。
[0027]以下实施例所用到的烟酸废水为三氰吡啶生产过程中产生，其基本成分包括：烟酸含量在12000-18000ppm左右，烟酰胺含量为100ppm以下，其他杂质如3-CN、甲苯、3-甲等在1000ppm以下。
[0028]实施例1
[0029]a.先将10L烟酸废水置于反应釜中，抽真空加热进行浓缩至烟酸含量至200g/L。
[0030]b.取浓缩后的废水150g直接酸化至pH为3.7，直接加入浓缩后的烟酸总质量的5％的活性炭，加入360g纯化水进行溶解，混匀，加热煮沸30min。
[0031]c.趁热抽滤，得到滤液。
[0032]d.滤液静置至室温，再抽滤。
[0033]e.将上述步骤d滤饼水洗两次，水量是滤饼的4倍量，得到湿品E1。
[0034]f.将上述步骤e得到湿品E1，在进行真空干燥(90℃，-0.09mpa)，得到高纯度烟酸成品E2：18.2g。
[0035]如表1和图1所示，本实施例最终获得烟酸含量99.73％的高纯度烟酸，烟酸收率60.7％。
[0036]【表1】
[0037][0038]实施例2
[0039]a.先将10L烟酸废水置于反应釜中，抽真空加热进行浓缩至烟酸含量120g/L。
[0040]b.取浓缩后的废水150g直接酸化至pH为3.7，直接加入浓缩后的烟酸总质量的5％的活性炭，加入300g纯化水进行溶解，混匀，加热煮沸30min。
[0041]c.趁本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种工业废水中烟酸的回收方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)浓缩：将烟酸废水浓缩到烟酸含量在100-250g/L；(2)一步酸化脱色：将步骤(1)中浓缩后的烟酸废水直接调节pH到3.0-4.0，直接加入活性炭，加入一定量溶剂溶解，加热煮沸，趁热抽滤，滤液静置至室温；(3)水洗：将步骤(2)中的滤液再抽滤，滤饼水洗得到湿品；(4)真空干燥：将步骤(3)中的湿品，70～100℃，-0.08mpa～-0.10mpa真空干燥，得到高纯度烟酸。2.根据权利要求1所述的工业废水中烟酸的回收方法，其特征在于，步骤(1)中浓缩所用的方法为抽真空加热浓缩。3.根据权利要求1所述的工业废水中烟酸的回收方法，其特征在于，步骤(2)调节pH所用的试剂为盐酸；盐酸质量分数36％-38％。4.根据权利要求1所述的工业废水中烟酸的回收方法，其特征在于，步骤(2)加入的活性...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玉山，杨竞成，史玉龙，金如昌，夏伟，
申请(专利权)人：安徽瑞邦生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：