【技术实现步骤摘要】
一种4
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三氟甲基烟酸的合成方法
[0001]本专利技术属于农药制药
,涉及4
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三氟甲基烟酸,具体涉及一种4
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三氟甲基烟酸的合成方法。
技术介绍
[0002]氟啶虫酰胺是由日本石原公司开发的吡啶酰胺类昆虫生长调节剂杀虫剂,具有触杀和胃毒作用,还具有很好的神经毒性和快速拒食作用。对蚜虫等刺吸式口器害虫取食吸入带有氟啶虫酰胺的植物汁液后,会被迅速阻止吸汁,1h之内完全没有排泄物出现,最终因饥饿而死亡。主要用于棉花、梨和核果类水果,具有高效、低毒、内吸性和持效期长,安全性高的特点,氟啶虫酰胺对蚜虫等允吸害虫有很好的神经作用和快速拒食活性,低剂量可很好控制蚜虫和粉虱等。
[0003]现有技术公开的关于4
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三氟甲基烟酸合成方法主要有以下三种:
[0004]国内外公开的有关4
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三氟甲基烟酸制备的主要有以下三种:由含三氟甲基吡啶类化合物在LDA等强碱和催化剂存在下与C02反应再酸化制备,但该法原料昂贵,产率低且需要严格无水条件,很难实现工业化生产;以三氟乙酰氯或三氟乙酸酐与乙烯基乙醚反应,然后氨化,再与3
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甲氧基丙烯酸甲酯反应,最后成环水解得到目标产物,该法工艺路线较长,总产率低;以三氟乙酰乙酸乙酯和氰基乙酰胺为原料,经环合、氯化、氰基水解、催化氢解四步反应制备4
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三氟甲基烟酸,目前该路线尚不成熟,氯化时产率低,催化氢解时氰基容易被还原,吡啶环容易被部分还原。
专利
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种4
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三氟甲基烟酸的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一,将3
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氰基吡啶、溶剂和四甲基乙二胺加入反应容器中,在氩气氛围中冷却到
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40℃~
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30℃,然后保持
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40℃~
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30℃滴加丁基锂溶液,滴加完后在
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40℃~
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30℃保温,制得溶液,冷却密封待用;所述的溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃或石油醚;步骤二,将步骤一制得的溶液在
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40℃~
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30℃通入氯代三氟甲烷或溴代三氟甲烷,在
‑
40℃~
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30℃反应一段时间,然后升温0℃~10℃反应一段时间,然后用洗涤,萃取,干燥后,蒸馏得4
‑
三氟甲基
‑3‑
氰基吡啶;步骤三,将4
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三氟甲基
‑3‑
氰基吡啶、催化剂在水中于60℃~100℃水解,反应物经过酸调节到酸性后析出,过滤干燥得4
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三氟甲基
‑3‑
吡啶甲酸;所述的催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。2.如权利要求1所述的4
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三氟甲基烟酸的合成方法,其特征在于,步骤一中,3
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氰基吡啶、四甲基乙二胺和丁基锂的摩尔比为1.0:(1.0~3.0):(1~2.0)。3.如权利...
【专利技术属性】
技术研发人员:王列平,王威,黄晓瑛,郑晓蕊,刘康云,张媛媛,张建功,
申请(专利权)人:西安近代化学研究所,
类型:发明
国别省市:
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