一种硫酮的合成方法技术

本发明专利技术属于化学合成技术领域，具体涉及一种8

【技术实现步骤摘要】
一种硫酮的合成方法


[0001]本专利技术涉及化学合成
，具体为一种8
‑
氟
‑5‑
甲氧基
‑
2H
‑
[1,2,4]三唑并[4,3
‑
c]嘧啶
‑3‑
硫酮的合成方法。

技术介绍

[0002]双氟磺草胺是由美国陶氏农业科学公司开发的三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂，其作用机理是抑制乙酰乳酸合成酶的合成，进而阻止相关氨基酸的合成，植物无法合成蛋白质导致死亡。双氟磺草胺为苗后茎叶处理防除阔叶杂草的高效低毒广谱类除草剂，可有效防除麦田和草坪中的猪殃殃和麦家公等大多数阔叶类杂草。
[0003]8‑
氟
‑5‑
甲氧基
‑
2H
‑
[1,2,4]三唑并[4,3
‑
c]嘧啶
‑3‑
硫酮作为双氟磺草胺合成重要的中间体，其合成反应为重点监管的18种危险工艺之一的氧化反应，以往8
‑
氟
‑5‑
甲氧基
‑
2H
‑
[1,2,4]三唑并[4,3
‑
c]嘧啶
‑3‑
硫酮的合成通常使用釜式反应，危险性较大，设备利用率低，反应不完全，产品稳定性差，收率较低，不适合工业化生产。

技术实现思路

[0004]针对相关技术中的问题，本专利技术提出一种8
‑
氟
‑5‑
甲氧基
‑
2H
‑
[1,2,4]三唑并[4,3
‑
c]嘧啶
‑3‑
硫酮的合成方法。
[0005]反应方程式：
[0006][0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0008]本专利技术提供一种8
‑
氟
‑5‑
甲氧基
‑
2H
‑
[1,2,4]三唑并[4,3
‑
c]嘧啶
‑3‑
硫酮的合成方法，包括以下步骤：
[0009](1)5
‑
氟
‑4‑
肼基
‑2‑
甲氧基嘧啶溶于溶剂中，待用；
[0010](2)将双氧水置于储罐中，待用；
[0011](3)二硫化碳置于出储罐，待用；
[0012](4)在一定温度下，分别用隔膜计量泵将5
‑
氟
‑4‑
肼基
‑2‑
甲氧基嘧啶溶液和二硫化碳打入微通道反应器Ⅰ内，反应完成；
[0013](5)再用隔膜计量泵将双氧水打入微通道反应器Ⅱ内，氧化反应完成；
[0014](6)反应料液经离心机离心，得到8
‑
氟
‑5‑
甲氧基
‑
2H
‑
[1,2,4]三唑并[4,3
‑
c]嘧啶
‑3‑
硫酮溶液。
[0015]优选的，所述的溶剂为甲醇、氯仿。
[0016]优选的，5
‑
氟
‑4‑
肼基
‑2‑
甲氧基嘧啶的浓度为30～40％，所述的5
‑
氟
‑4‑
肼基
‑2‑
甲氧基嘧啶溶液的溶解温度为30～40℃。
[0017]优选的，所述的双氧水的浓度为30％和35％。
[0018]优选的，所述隔膜计量泵的误差小于0.05％。
[0019]优选的，所述的5
‑
氟
‑4‑
肼基
‑2‑
甲氧基嘧啶与二硫化碳的摩尔比为1:1.10～1.30。
[0020]优选的，所述5
‑
氟
‑4‑
肼基
‑2‑
甲氧基嘧啶与双氧水的摩尔比为1:1.05～1.20。
[0021]优选的，所述微通道反应器Ⅰ内的反应温度为50～70℃；所述微通道反应器Ⅰ内的停留时间为5～8min。
[0022]优选的，所述微通道反应器Ⅱ内的反应温度为30～50℃；所述微通道反应器Ⅱ内的停留时间为3～5min。
[0023]优选的，所述离心机的转速为2000～2500r/min；所述离心机离心出的固体为硫磺。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0025]本专利技术的方法操作步骤简单，危险性低，设备利用率高，可完全反应，产品的稳定性高，收率较高，从而适合工业化生产。
具体实施方式
[0026]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]实施例1
[0028]本实施例的8
‑
氟
‑5‑
甲氧基
‑
2H
‑
[1,2,4]三唑并[4,3
‑
c]嘧啶
‑3‑
硫酮的合成方法具有以下步骤：
[0029](1)向3000L反应釜中经流量计转入干甲醇1400Kg，打开人孔投入5
‑
氟
‑4‑
肼基
‑2‑
甲氧基嘧啶600Kg，升温至30℃，搅拌1h全溶后待用，检测5
‑
氟
‑4‑
肼基
‑2‑
甲氧基嘧啶含量；
[0030](2)将微通道反应器Ⅰ的反应温度设定为50℃，分别用隔膜计量泵向微通道反应器Ⅰ的两个通道输送5
‑
氟
‑4‑
肼基
‑2‑
甲氧基嘧啶和二硫化碳，调整隔膜计量泵的流速，确保5
‑
氟
‑4‑
肼基
‑2‑
甲氧基嘧啶与二硫化碳的mol比为1:1.1，物料在微通道反应器Ⅰ内的停留时间为5min，反应完成后，料液进入中间储罐，待用；
[0031](3)将微通道反应器Ⅱ的反应温度设定为30℃，分别用隔膜计量泵向微通道反应器Ⅱ的两个通道输送上部反应完成的料液和30％双氧水，调整隔膜计量泵的流速，确保5
‑
氟
‑4‑
肼基
‑2‑
甲氧基嘧啶与双氧水的mol比为1:1.08，物料在微通道反应器Ⅱ内的停留时间为3min，反应完成后，料液进入成品储罐；
[0032](4)用齿轮泵将成品罐内料液输送至离心机，调整离心机的转速为2000r/min，离心完成后，得到8
‑
氟
‑5‑
甲氧基
‑
2H
‑
[1,2,4]三唑并[4,3
‑
c]嘧啶...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种8
‑
氟
‑5‑
甲氧基
‑
2H
‑
[1,2,4]三唑并[4,3
‑
c]嘧啶
‑3‑
硫酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)5
‑
氟
‑4‑
肼基
‑2‑
甲氧基嘧啶溶于溶剂中，待用；(2)将双氧水置于储罐中，待用；(3)二硫化碳置于出储罐，待用；(4)在一定温度下，分别用隔膜计量泵将5
‑
氟
‑4‑
肼基
‑2‑
甲氧基嘧啶溶液和二硫化碳打入微通道反应器Ⅰ内，反应完成；(5)再用隔膜计量泵将双氧水打入微通道反应器Ⅱ内，氧化反应完成；(6)反应料液经离心机离心，得到8
‑
氟
‑5‑
甲氧基
‑
2H
‑
[1,2,4]三唑并[4,3
‑
c]嘧啶
‑3‑
硫酮溶液。2.根据权利要求1所述的一种8
‑
氟
‑5‑
甲氧基
‑
2H
‑
[1,2,4]三唑并[4,3
‑
c]嘧啶
‑3‑
硫酮的合成方法，其特征在于，步骤一中，所述的溶剂为氯苯、甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、苯、二甲苯、氯仿、甲醇、乙醇和异丙醇。3.根据权利要求1所述的一种8
‑
氟
‑5‑
甲氧基
‑
2H
‑
[1,2,4]三唑并[4,3
‑
c]嘧啶
‑3‑
硫酮的合成方法，其特征在于，所述的5
‑
氟
‑4‑
肼基
‑2‑
甲氧基嘧啶溶液，其5
‑
氟
‑4‑
肼基
‑2‑
甲氧基嘧啶的浓度为20～60％；所述的5
‑
氟
‑4‑
肼基
‑2‑
甲氧基嘧啶溶液的溶解温度为20～40℃。4.根据权利要求1所述的一种8
‑
氟
‑5‑
甲氧基
‑
2H
‑
[1,2,4]三唑并[4,3
‑
c]嘧啶
‑3‑
硫酮的合成方法，其特征在于，所述的双...

【专利技术属性】
技术研发人员：田俊杰，朱恒营，索存川，季云飞，张海，刘振兴，
申请(专利权)人：德州绿霸精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：