一种超低粘度聚氯乙烯糊树脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚氯乙烯糊树脂及其制备方法，包括以下步骤：S1.向聚合釜中加入去离子水，缓冲剂和活化剂，抽真空，加入氧化剂和还原剂进行陈化；陈化后加入氯乙烯单体，进行聚合，同时加入氧化剂a和乳化剂a，乳化剂b；反应结束得到种子。S2.向聚合釜中加入去离子水，缓冲器和活化剂，抽真空，加入种子，氯乙烯开始反应，同时加入氧化剂b和乳化剂a，乳化剂b；反应后通过喷雾干燥得到聚氯乙烯糊树脂成品。本发明专利技术采用复合乳化剂，结合不同乳化剂的特点，使得产品具有超低黏度的特点。得产品具有超低黏度的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种超低粘度聚氯乙烯糊树脂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子材料
，具体涉及一种超低粘度聚氯乙烯糊树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前，聚氯乙烯糊树脂广泛应用于人造皮革，墙纸，输送带，一次性PVC手套等多种领域。根据使用特性，聚氯乙烯糊树脂主要分为发泡料(墙纸等)，皮革料(人造皮革等)，涂层料(输送带等)，手套料(一次性PVC手套)这几大类。对于一次性PVC手套，由于其加工时需要极低的黏度，目前的做法是加工时加入大量(30
‑
40份降粘剂)，不仅成本高，也给加热成型时挥发出的降粘剂回收造成难题。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是：克服现有技术中存在的不足，提供一种聚氯乙烯糊树脂的制备方法，具有超低黏度等特点。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案为：一种聚氯乙烯糊树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0005]S1做种子：向聚合釜中加入100～140份温度为52～58℃的去离子水，然后加入0.05～0.2份的缓冲剂和0.005～0.02份的活化剂；抽真空，真空度为
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0.09MPa～
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0.095MPa，利用负压将0.1～0.3份氧化剂a和0.005～0.01份的还原剂吸入聚合釜中，进行陈化，陈化温度为48～54℃，陈化时间25～65min；陈化后向聚合釜中加入20～30份的氯乙烯单体，保持反应温度为44～49℃，根据反应放热量向聚合釜中不停加入80～90份的氯乙烯单体，0.1～0.3份的氧化剂b和0.5～1.5份的乳化剂a，b；聚合反应500～750min后，反应结束，得到种子并保存；
[0006]S2做产品：提取1000～3000Kg种子胶乳到种子计量槽；向聚合釜中加入90～120份温度为48～53℃的热无离子水，然后加入0.05～0.02份的缓冲剂和0.005～0.02份的活化剂；抽真空，真空度为
‑
0.09MPa～
‑
0.095MPa，利用负压将0.005～0.01份的还原剂吸入聚合釜中，把种子计量槽中的种子加入聚合釜中；向聚合釜中加入20
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40份氯乙烯，之后开始不停地向聚合釜中滴加0.1～0.3质量份的氧化剂b，保持反应温度为44～49℃，根据反应放热量向聚合釜中不停加入110～150质量份的氯乙烯单体和0.5～2.0质量份的乳化剂a，b。聚合反应600
‑
800min后，反应结束，胶乳通过雾化干燥得到聚氯乙烯糊树脂成品。
[0007]优选的，步骤S1中，按照质量份数，120～130份去离子水，0.1～0.15份缓冲剂，0.01～0.015份活化剂，0.2～0.25份氧化剂a，0.006～0.008份还原剂，25～28份氯乙烯单体，82～86份氯乙烯单体，0.2～0.25份氧化剂b，0.8～1.2份的乳化剂a和乳化剂b；骤S2中，100～110份去离子水，0.01～0.018份缓冲剂，0.005～0.01份活化剂，0.005～0.008份还原剂，25
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30份氯乙烯，0.18～0.23份的氧化剂b，130～135份氯乙烯单体，1～1.5份乳化剂a和乳化剂b。
[0008]优选的，所述种子的粒径通过氧化剂a加入量和陈化时间控制在0.3～0.6μm。
[0009]优选的，所述缓冲剂为碳酸氢钠、碳酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠的一种或几种。
[0010]优选的，所述活化剂为质量百分浓度1～5％的硫酸铜水溶液或质量百分浓度1～5％的氯化铜水溶液；所述氧化剂a为过硫酸钾，氧化剂b为过硫酸钾，过硫酸钠或过硫酸铵；所述还原剂为焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。
[0011]优选的，所述乳化剂a为仲烷基磺酸钠。所述乳化剂b为癸酸铵、辛酸铵中的一种或几种。
[0012]本专利技术第二方面还提供一种由上述制备方法得到的聚氯乙烯糊树脂。
[0013]所述反应在24m3聚合釜中进行。
[0014]所述聚氯乙烯糊树脂粒径为0.2～0.5μm的小粒子占5～25％，其余为1.1～1.4μm的大粒子。
[0015]相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用复合乳化剂的体系，利用不同种乳化剂不同特性，得到可满足下游加工要求的超低粘度的PVC糊树脂。
具体实施方式
[0016]下面结合实施例对本专利技术的方法予以进一步地说明，但并不因此而限制本专利技术。
[0017]专利技术的原理为：种子和产品采用相同复合乳化剂体系，利用不同种乳化剂不同特性，得到可满足下游加工要求的超低粘度的PVC糊树脂。
[0018]实施例1
[0019]一种聚氯乙烯糊树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0020]S1：向聚合釜中加入10吨温度为56℃的热无离子水，然后加入7Kg缓冲剂碳酸氢钠和1000g质量百分浓度为1％的活化剂硫酸铜溶液；抽真空，真空度为
‑
0.095MPa，利用负压将900g氧化剂a过硫酸钾和10Kg的还原剂焦亚硫酸钠吸入聚合釜中，进行陈化，陈化温度为52℃，陈化时间35min；陈化后向聚合釜中加入2.2吨的氯乙烯单体，保持反应温度为48℃，根据反应放热量向聚合釜中不停加入8.8吨的氯乙烯单体，1.3Kg的氧化剂b过硫酸钾和60Kg乳化剂a仲烷基磺酸钠，40Kg乳化剂b癸酸铵。聚合反应600～650min后，反应结束，得到0.3～0.5μm种子胶乳并保存。
[0021]S2：提取1000～2000Kg种子胶乳到计量槽；向聚合釜中加入11吨温度为52℃的热无离子水，然后加入10Kg的缓冲剂碳酸氢钠和1Kg质量百分浓度为1％的活化剂硫酸铜溶液；抽真空，真空度为
‑
0.095MPa，利用负压将10Kg还原剂焦亚硫酸钠吸入聚合釜中，把种子计量槽中的种子加入聚合釜中；向聚合釜中加入3吨氯乙烯单体，之后开始不停地向聚合釜中滴加1.2Kg氧化剂b过硫酸钾，保持反应温度为48℃，根据反应放热量向聚合釜中不停加入10吨氯乙烯单体和100Kg乳化剂a仲烷基磺酸钠，40Kg乳化剂b癸酸铵。聚合反应650
‑
700min后，反应结束，胶乳通过雾化干燥得到聚氯乙烯糊树脂成品。
[0022]所述的聚氯乙烯糊树脂成品经检测，糊初始粘度1380mPa
·
s，24h增塑糊增稠率21％。
[0023]实施例2
[0024]一种聚氯乙烯糊树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0025]S1：向聚合釜中加入10吨温度为52℃的热无离子水，然后加入7Kg缓冲剂碳酸钠和
800g质量百分浓度为1％的活化剂氯化铜溶液；抽真空，真空度为
‑
0.095MPa，利用负压将1000g氧化剂a过硫酸钾和8Kg的还原剂焦亚硫酸钠吸入聚合釜中，进行陈化，陈化温度为48℃，陈化时间60min；陈化后向聚合釜中加入2吨的氯乙烯单体，保持反应温度为44℃，根据反应放热量向聚合釜中不停加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚氯乙烯糊树脂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：S1按照质量份数，向聚合釜中加入100～140份温度为52～58℃的去离子水，然后加入0.05～0.2份的缓冲剂和0.005～0.02份的活化剂；抽真空，真空度为
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0.09MPa～
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0.095MPa，利用负压将0.1～0.3份氧化剂a和0.005～0.01份的还原剂吸入聚合釜中，进行陈化，陈化温度为48～54℃，陈化时间25～65min；陈化后向聚合釜中加入20～30份的氯乙烯单体，保持反应温度为44～49℃，根据反应放热量向聚合釜中不停加入80～90份的氯乙烯单体，0.1～0.3份的氧化剂b和0.5～1.5份的乳化剂a和乳化剂b；聚合反应500～750min后，反应结束；S2将聚合釜中物料取1000～3000Kg到计量槽；向聚合釜中加入90～120份温度为48～53℃的热无离子水，然后加入0.005～0.02份的缓冲剂和0.005～0.02份的活化剂；抽真空，真空度为
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0.09MPa～
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0.095MPa，利用负压将0.005～0.01份的还原剂吸入聚合釜中，把计量槽中的物料加入聚合釜中；向聚合釜中加入20
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40份氯乙烯，之后开始不停地向聚合釜中滴加0.1～0.3份的氧化剂b，保持反应温度为44～49℃，根据反应放热量向聚合釜中不停加入110～150份的氯乙烯单体和0.5～2.0份的乳化剂a和乳化剂b。聚合反应600
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800min后，反应结束，胶乳通过雾化干燥得到聚氯乙烯糊树脂成品。2.根据权利要求1所述的一种超低粘度聚氯乙烯糊树脂，其特征在于：步骤S1中，按...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟永华，朱洪春，余莲，符超伟，
申请(专利权)人：江苏康宁化学有限公司，
类型：发明
国别省市：