一种高粘度低流动性聚氯乙烯糊树脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚氯乙烯糊树脂及其制备方法，包括以下步骤：S1.向种子乳液法聚合釜中加入无离子水，缓冲剂和活化剂，抽真空，加入氧化剂和还原剂进行陈化；陈化后加入氯乙烯单体，进行聚合，同时加入氧化剂a和乳化剂a；反应结束得到种子乳液。S2.向聚合釜中加入无离子水，缓冲器和活化剂，抽真空，加入种子，氯乙烯开始反应，同时加入氧化剂b和乳化剂a，乳化剂b；反应后通过喷雾干燥得到聚氯乙烯糊树脂成品。本发明专利技术采用复合乳化剂，结合不同乳化剂的特点，使得产品具有粘度高，低流动性等特点。低流动性等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种高粘度低流动性聚氯乙烯糊树脂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子材料
，具体涉及一种聚氯乙烯糊树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前，聚氯乙烯糊树脂广泛应用于人造皮革，墙纸，输送带，一次性PVC手套等多种领域。根据使用特性，聚氯乙烯糊树脂主要分为发泡料(墙纸等)，皮革料(人造皮革等)，涂层料(输送带等)，手套料(一次性PVC手套)这几大类。对于汽车内饰加厚面层等应用，需要选用成糊后粘度高，流动性低的聚氯乙烯糊树脂，这样才能保证产品的平整度。目前，没有针对此类应用专门牌号的聚氯乙烯糊树脂，通常使用涂层料外加增粘树脂进行代替，其黏度，流动性均不能很好达到汽车内饰产品的要求。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种聚氯乙烯糊树脂及其制备方法，具有成糊黏度高，低流动性等特点。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案为：一种聚氯乙烯糊树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0005]S1向聚合釜中加入100～120份温度为52～58℃的去离子水，然后加入0.05～0.2份的缓冲剂和0.005～0.02份的活化剂；抽真空，真空度为
‑
0.09MPa～
‑
0.095MPa，利用负压将0.1～0.3份氧化剂a和0.005～0.01份的还原剂吸入聚合釜中，进行陈化，陈化温度为48～54℃，陈化时间30～60min；陈化后向聚合釜中加入20～30份的氯乙烯单体，保持反应温度为44～50℃，根据反应放热量向聚合釜中不停加入80～90份的氯乙烯单体，0.1～0.3份的氧化剂b和0.5～1.5份的乳化剂a。聚合反应500～600min后，反应结束，得到种子并保存。
[0006]S2提取1000～2000Kg种子胶乳到种子计量槽；向聚合釜中加入90～120份温度为48～54℃的去离子水，然后加入0.005～0.02份的缓冲剂和0.005～0.02份的活化剂；抽真空，真空度为
‑
0.09MPa～
‑
0.095MPa，利用负压将0.005～0.01份的还原剂吸入聚合釜中，把种子计量槽中的种子加入聚合釜中；向聚合釜中加入20
‑
40份氯乙烯，之后开始不停地向聚合釜中滴加0.1～0.3份的氧化剂b，保持反应温度为44～50℃，根据反应放热量向聚合釜中不停加入110～130份的氯乙烯单体和0.5～2.0份的乳化剂a，b。聚合反应500
‑
700min后，反应结束，胶乳通过雾化干燥得到聚氯乙烯糊树脂成品。
[0007]优选的，步骤S1中，按照质量份数，105～110份去离子水，0.08～0.16份缓冲剂，0.009～0.018份活化剂，0.2～0.3份氧化剂a，0.009～0.01份还原剂，25～28份氯乙烯单体，84～87份氯乙烯单体，0.15～0.26份氧化剂b，0.8～1.2份乳化剂a；步骤S2中，按照质量份数，95～110份去离子水，0.009～0.017份缓冲剂，0.009～0.015份活化剂，0.007～0.01份还原剂，28
‑
35份氯乙烯，0.2～0.28份氧化剂b，115～123份氯乙烯单体，0.8～1.7份乳化剂a，b。
[0008]优选的，所述种子的粒径通过氧化剂a加入量和陈化时间控制在0.3～0.65μm。
[0009]优选的，所述缓冲剂为碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠的一种或几种。
[0010]优选的，所述活化剂为质量百分浓度1～5％的硫酸铜水溶液或质量百分浓度1～5％的氯化铜水溶液；所述氧化剂a为过硫酸钾，氧化剂b为过硫酸钾，过硫酸钠或过硫酸铵；所述还原剂为焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。
[0011]优选的，所述乳化剂a为脂肪醇琥珀酸钠。所述乳化剂b为月桂酸钠、棕榈酸钠、硬脂酸钠中的一种或几种。
[0012]本专利技术第二方面还提供一种由上述制备方法得到的聚氯乙烯糊树脂。
[0013]所述反应在24m3聚合釜中进行。
[0014]所述聚氯乙烯糊树脂粒径为0.2～0.5μm的小粒子占5～25％，其余为1～1.2μm的大粒子。
[0015]相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：本专利技术可以得到高粘度、低流动性产品；采用复合乳化剂的体系，在高粘度低流动性基础上，调整乳化剂b的种类和比例满足不同使用需要。本专利技术得到的聚氯乙烯糊树脂在汽车内饰后面层生产加工时，与常规使用的涂层料加增粘料相比，黏度更高，流动性更低，使加工产品更平整，质量更稳定。
具体实施方式
[0016]下面结合实施例对本专利技术的方法予以进一步地说明，但并不因此而限制本专利技术。
[0017]本专利技术的原理为：采用脂肪醇琥珀酸钠，使产品黏度变高，流动性变低；调整生产产品时的乳化剂b种类以及用量，达到汽车内饰加厚面层生产加工的要求。
[0018]实施例1：
[0019]一种聚氯乙烯糊树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0020]S1：向聚合釜中加入10吨温度为52℃的热无离子水，然后加入10Kg缓冲剂碳酸氢钠和800g质量百分浓度为1％的活化剂硫酸铜溶液；抽真空，真空度为
‑
0.095MPa，利用负压将800g氧化剂a过硫酸钾和9Kg的还原剂焦亚硫酸钠吸入聚合釜中，进行陈化，陈化温度为48℃，陈化时间60min；陈化后向聚合釜中加入2.2吨的氯乙烯单体，保持反应温度为45℃，根据反应放热量向聚合釜中不停加入8.5吨的氯乙烯单体，1.2Kg的氧化剂b过硫酸钾和80Kg乳化剂a脂肪醇琥珀酸钠。聚合反应550～600min后，反应结束，得到0.3～0.65μm种子并保存。
[0021]S2：提取1000～2000Kg种子胶乳到种子计量槽；向聚合釜中加入11吨温度为49℃的热无离子水，然后加入9Kg重量份的缓冲剂碳酸氢钠和1Kg质量百分浓度为1％的活化剂硫酸铜溶液；抽真空，真空度为
‑
0.095MPa，利用负压将10Kg还原剂焦亚硫酸钠吸入聚合釜中，把种子计量槽中的种子加入聚合釜中；向聚合釜中加入3.3吨氯乙烯单体，之后开始不停地向聚合釜中滴加1.5Kg氧化剂b过硫酸钾，保持反应温度为45℃，根据反应放热量向聚合釜中不停加入10.2吨氯乙烯单体和100Kg乳化剂a脂肪醇琥珀酸钠，20Kg乳化剂b硬脂酸钠。聚合反应650
‑
700min后，反应结束，胶乳通过雾化干燥得到聚氯乙烯糊树脂成品。
[0022]获得的聚氯乙烯糊树脂，其粘度为105mL/g，Brookfield粘度为68(Pa
·
s 2hrs)。
[0023]实施例2：
[0024]一种聚氯乙烯糊树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0025]S1：向聚合釜中加入10吨温度为58℃的热无离子水，然后加入7Kg缓冲剂碳酸钠和800g质量百分浓度为1％的活化剂氯化铜溶液；抽真空，真空度为
‑
0.095MPa，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚氯乙烯糊树脂的制备方法，包括以下步骤：S1按照质量份数，向聚合釜中加入100～120份温度为52～58℃的去离子水，然后加入0.05～0.2份的缓冲剂和0.005～0.02份的活化剂；抽真空，真空度为
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0.09MPa～
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0.095MPa，利用负压将0.1～0.3份氧化剂a和0.005～0.01份的还原剂吸入聚合釜中，进行陈化，陈化温度为48～54℃，陈化时间30～60min；陈化后向聚合釜中加入20～30份的氯乙烯单体，保持反应温度为44～50℃，根据反应放热量向聚合釜中不停加入80～90份的氯乙烯单体，0.1～0.3份的氧化剂b和0.5～1.5份的乳化剂a；聚合反应500～600min后，反应结束，得到种子胶乳；S2提取1000～2000Kg种子胶乳到计量槽；向聚合釜中加入90～120份温度为48～54℃的去离子水，然后加入0.005～0.02份的缓冲剂和0.005～0.02份的活化剂；抽真空，真空度为
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0.09MPa～
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0.095MPa，利用负压将0.005～0.01份的还原剂吸入聚合釜中，把计量槽中的种子胶乳加入聚合釜中；向聚合釜中加入20
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40份氯乙烯，之后开始不停地向聚合釜中滴加0.1～0.3份的氧化剂b，保持反应温度为44～50℃，根据反应放热量向聚合釜中不停加入110～130份的氯乙烯单体和0.5～2.0份的乳化剂a，b；聚合反应500
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700min后，反应结束，胶乳通过雾化干燥得到聚氯乙烯糊树脂成品。2.如权利要求1所述的聚氯乙烯糊树脂的制备方法，其特征是：步骤S1中，按照质量份...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟永华，王鹏，季冬英，丁丽，赵海良，
申请(专利权)人：江苏康宁化学有限公司，
类型：发明
国别省市：