一种高流动性聚氯乙烯糊树脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了本发明专利技术涉及一种聚氯乙烯糊树脂及其制备方法，包括以下步骤：S1向聚合釜中加入去离子水，缓冲剂和活化剂，抽真空，加入氧化剂a和还原剂进行陈化；陈化后加入氯乙烯单体，进行聚合，同时加入氧化剂b和乳化剂a；反应结束得到种子；S2向微悬浮法分散罐中加入去离子水，氯乙烯，引发剂a，引发剂b，乳化剂a，乳化剂b分散均匀后通过泵打入抽好真空的聚合釜；S3在聚合釜中进行反应，反应后通过喷雾干燥得到聚氯乙烯糊树脂成品。本发明专利技术采用复合乳化剂，结合不同乳化剂的特点，使得产品适应需要高流动性加工的需求。要高流动性加工的需求。

【技术实现步骤摘要】
一种高流动性聚氯乙烯糊树脂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种糊树脂及其制备方法，尤其是一种高流动性聚氯乙烯糊树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前，聚氯乙烯糊树脂广泛应用于人造皮革，墙纸，输送带，一次性PVC手套等多种领域。根据使用特性，聚氯乙烯糊树脂主要分为发泡料(墙纸等)，皮革料(人造皮革等)，涂层料(输送带等)，手套料(一次性PVC手套)这几大类。对于超薄涂层(10丝以下)，目前的涂层料相对此类应用流动性还是偏低，容易在涂刮过程中出现断面，针孔，成品平整度不够等情况，且加工时消耗流平剂量较大，不利于环保。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是：克服现有技术中存在的不足，提供一种聚氯乙烯糊树脂及其制备方法，具有高流动性等特点。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案为：一种聚氯乙烯糊树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0005]S1按照质量份数，向聚合釜中加入100～140份温度为52～58℃的去离子水，然后加入0.05～0.2份的缓冲剂和0.005～0.02份的活化剂；抽真空，真空度为
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0.09MPa～
‑
0.095MPa，利用负压将0.1～0.3份氧化剂a和0.005～0.01份的还原剂吸入聚合釜中，进行陈化，陈化温度为48～54℃，陈化时间25～65min；陈化后向聚合釜中加入20～30份的氯乙烯单体，保持反应温度为45～50℃，根据反应放热量向聚合釜中不停加入80～90份的氯乙烯单体，0.1～0.3份的氧化剂b和0.5～1.5份的乳化剂a；聚合反应500～750min后，反应结束，得到种子并保存；
[0006]S2将130～150份的常温无离子水、0.02～0.05份引发剂a、0.02～0.044份引发剂b、170～200份氯乙烯单体、1～2.2份乳化剂1和1.2～2.5份乳化剂b以固定的加料速度通过分散泵加入到微悬浮聚合釜中，控制加料时间为40～90min。
[0007]聚合反应温度为45～50℃，反应750～1400min后得到的乳胶通过雾化干燥得到聚氯乙烯糊树脂成品；
[0008]进一步的，所述种子的粒径通过氧化剂加入量和陈化时间控制在0.3～0.6μm。
[0009]进一步的，所述缓冲剂为碳酸氢钠、碳酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠的一种或几种。
[0010]进一步的，所述活化剂为质量百分浓度1～5％的硫酸铜水溶液或质量百分浓度1～5％的氯化铜水溶液；所述氧化剂a为过硫酸钾，氧化剂b为过硫酸钾，过硫酸钠或过硫酸铵；所述还原剂为焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。
[0011]进一步的，所述乳化剂a为仲烷基磺酸钠。所述乳化剂b为十二醇，十二
‑
十四醇中的一种或几种。
[0012]进一步的，所述引发剂a为偶氮二异庚腈或/和偶氮二异丁腈；所述引发剂b为过氧化二
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3,5,5
‑
三甲基己酰、过氧化新癸酸异丙基苯酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化二碳酸二(2
‑
乙基己基)酯中的一种或几种。
[0013]所述的聚氯乙烯糊树脂，种子反应在24m3聚合釜中进行，产品反应在48m3聚合釜中进行。
[0014]所述的聚氯乙烯糊树脂，其特征在于：粒径呈双峰分布，粒径为0.2～0.5μm的小粒子占5～30％，其余为1.1～1.4μm的大粒子。
[0015]有益效果：相比现有技术，利用乳化剂的特殊性质，结合种子乳液法和微悬浮法的优点，使得到的产品具有高流动性，满足超薄涂层生产时的需要，且减少了生产时流平剂的用量，降低了成本。
具体实施方式
[0016]下面结合具体实例对本专利技术作进一步说明。
[0017]本专利技术的原理为：采用相同复合乳化剂体系，利用不同种乳化剂的性质，复合使用，达到糊黏度低产品。
[0018]实施例1
[0019]一种聚氯乙烯糊树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0020]S1向种子乳液法聚合釜中加入10吨温度为58℃的去离子水，然后加入7Kg缓冲剂碳酸氢钠和1000g质量百分浓度为1％的活化剂硫酸铜溶液；抽真空，真空度为
‑
0.095MPa，利用负压将900g氧化剂a过硫酸钾和10Kg的还原剂焦亚硫酸钠吸入种子乳液法聚合釜中，进行陈化，陈化温度为54℃，陈化时间30min；陈化后向种子乳液法聚合釜中加入2.2吨的氯乙烯单体，保持反应温度为50℃，根据反应放热量向种子乳液法聚合釜中不停加入8.8吨的氯乙烯单体，1.3Kg的氧化剂b过硫酸钾和80Kg乳化剂a仲烷基磺酸钠。聚合反应600～650min后，反应结束，得到0.3～0.5μm种子并保存。
[0021]S2向微悬浮法分散罐中同时加入14吨常温去离子水，19.5吨氯乙烯单体，3Kg引发剂a偶氮二异庚腈，3Kg引发剂b过氧化二碳酸二(2
‑
乙基己基)酯，140Kg乳化剂a仲烷基磺酸钠，220Kg乳化剂b十二醇，分散时间60min，以固定的加料速度通过分散泵加入到微悬浮聚合釜中。
[0022]S3聚合反应温度为50℃
±
0.5℃，反应750～900min后得到的乳胶通过雾化干燥得到聚氯乙烯糊树脂成品。
[0023]聚氯乙烯糊树脂成品具有高流动性，满足超薄涂层生产时的需要，且减少了生产时流平剂的用量，流平剂的用量仅为行业中聚氯乙烯糊树脂用量的55％。
[0024]实施例2
[0025]一种聚氯乙烯糊树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0026]S1向种子乳液法聚合釜中加入9.5吨温度为53℃的去离子水，然后加入8Kg缓冲剂碳酸氢钠和900g质量百分浓度为1％的活化剂硫酸铜溶液；抽真空，真空度为
‑
0.095MPa，利用负压将850g氧化剂a过硫酸钾和12Kg的还原剂焦亚硫酸钠吸入种子乳液法聚合釜中，进行陈化，陈化温度为49℃，陈化时间60min；陈化后向种子乳液法聚合釜中加入2吨的氯乙烯单体，保持反应温度为46℃，根据反应放热量向种子乳液法聚合釜中不停加入9吨的氯乙烯
单体，1.5Kg的氧化剂b过硫酸钾和85Kg乳化剂a仲烷基磺酸钠。聚合反应700～750min后，反应结束，得到0.4～0.6μm种子并保存。
[0027]S2向微悬浮法分散罐中同时加入13吨常温无离子水，20吨氯乙烯单体，3Kg引发剂a偶氮二异庚腈，4Kg引发剂b过氧化二碳酸二(2
‑
乙基己基)酯，160Kg乳化剂a仲烷基磺酸钠，180Kg乳化剂b十二
‑
十四醇，分散时间50min，以固定的加料速度通过分散泵加入到微悬浮聚合釜中。
[0028]S3聚合反应温度为46℃
±
0.5℃，反应1000～1300min后得到的乳胶通过雾化干燥得到聚氯乙烯糊树脂成品。
[0029]聚氯乙烯糊树脂成品具有高流动性，满足超薄涂层生产时的需要，且减少了生产时流本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚氯乙烯糊树脂的制备方法，包括以下步骤：S1按照质量份数，向聚合釜中加入100～140份温度为52～58℃的去离子水，然后加入0.05～0.2份的缓冲剂和0.005～0.02份的活化剂；抽真空，真空度为
‑
0.09MPa～
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0.095MPa，利用负压将0.1～0.3份氧化剂a和0.005～0.01份的还原剂吸入聚合釜中，进行陈化，陈化温度为48～54℃，陈化时间25～65min；陈化后向聚合釜中加入20～30份的氯乙烯单体，保持反应温度为45～50℃，根据反应放热量向聚合釜中不停加入80～90份的氯乙烯单体，0.1～0.3份的氧化剂b和0.5～1.5份的乳化剂a；聚合反应500～750min后，反应结束，得到种子并保存；S2将130～150份的常温去离子水、0.02～0.05份引发剂a、0.02～0.044份引发剂b、170～200份氯乙烯单体、1～2.2份乳化剂a和1.2～2.5份乳化剂b以固定的加料速度通过分散泵加入到微悬浮聚合釜中，控制加料时间为40～90min；S3聚合反应温度为45～50℃，反应750～1400min后得到的乳胶通过雾化干燥得到聚氯乙烯糊树脂成品。2.如权利要求1所述的聚氯乙烯糊树脂的制备方法，其特征在于：所述S1得到的种子粒径通过氧化剂加入量和陈化时间控制在0.3～0.6μm。3.如权利要求1所述的聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟永华，余莲，丁丽，符超伟，赵海良，
申请(专利权)人：江苏康宁化学有限公司，
类型：发明
国别省市：