一种电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法，其中包含以下步骤：(1)用王水溶解铂粉，赶硝赶酸后获得六氯合铂酸溶液；(2)六氯合铂酸和亚硝酸钠反应生成四亚硝基铂酸钠；(3)四亚硝基铂酸钠和氨水反应生成二亚硝基二氨合铂。本发明专利技术以铂粉为起点，在同一反应容器内通过三步反应合成二亚硝基二氨合铂，操作简单方便，产率高，产品纯度高。产品纯度高。产品纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法


[0001]本专利技术涉及电镀铂
，尤其是涉及一种电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法。

技术介绍

[0002]由于近年来金属铂价位处于低廉的价格，使得电镀铂盐在电镀工业迅速推广使用，尤其是二亚硝基二氨合铂，又称P盐，是无氰电镀中镀铂最常用的原料之一，常用于电子元器件的表面镀铂，所得镀层硬度高、电阻小、耐磨性好、致密性高，还有较高的耐蚀性和耐高温性等，并且可以进行钎焊。使得二亚硝基二氨铂如何高效合成的研究和应用越来越受到重视。因此，研究方便快捷的P盐合成方法成为无氰电镀铂盐使用中很重要的一环。

技术实现思路

[0003]为了克服现有技术存在的上述技术问题，本专利技术提供一种电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法，其具体技术方案如下：
[0004]一种电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法，具体包括以下步骤：
[0005](1)取铂粉放置容器中，分批加入王水，加热使铂粉完全溶解，进行赶硝赶酸后，过滤得六氯合铂酸溶液；
[0006](2)向步骤(1)所得的六氯合铂酸溶液中少量分批加入亚硝酸钠反应完全后，过滤得黄色四亚硝基铂酸钠溶液；
[0007](3)对步骤(2)所得四亚硝基铂酸钠溶液进行冷却处理后，边搅拌边加入浓氨水，继续搅拌至有固体析出后继续搅拌一段时间后停止；然后用纯水洗涤固体，最后对固体重结晶后得到含有二亚硝基二氨合铂的终产物。
[0008]其具体过程为：
[0009](1)
①
称取10g铂粉放置到烧杯中，分批加入100ml王水，在120℃
‑
130℃下加热0.5
‑
1h，让铂粉完全溶解；
②
赶硝赶酸，上述铂粉溶解完全后，于120℃
‑
130℃下加热并滴加浓盐酸(37％wt)20
‑
35ml让氮氧化物完全逸出；然后继续加热浓缩含铂溶液并保持至溶液体积低于40ml时滴加20ml纯水使溶液中多余的HCl挥发，添加纯水量到150ml或溶液pH≥2为赶酸终点；
③
赶硝赶酸完成后，待溶液稍冷后，用G4砂芯漏斗过滤溶液，所得滤液为六氯合铂酸溶液；其反应方程式为：
[0010]3Pt+18HCl+4HNO3＝3H2PtCl6+4NO
↑
+8H2O (1)
[0011](2)所得六氯合铂酸溶液补加纯水至100ml后加热至沸腾，在溶液沸腾状态下边搅拌边少量分批加入40g亚硝酸钠，搅拌反应1h；然后取少量溶液检测pH值，洗水若为中性即亚硝酸钠过量，反应完全，此时趁热使用G4漏斗过滤溶液，得黄色四亚硝基铂酸钠溶液；其反应方程式为：
[0012]H2PtCl6+6NaNO2＝Na2Pt(NO2)4+4NaCl+2HCl+2NO2↑ꢀ
(2)
[0013](3)所得四亚硝基铂酸钠溶液进行冷却处理，保证溶液温度≤10℃后边搅拌边加
入30ml浓氨水，滴加速度先慢后快；然后搅拌至有固体析出后继续搅拌3
‑
5min后停止；然后用纯水洗涤固体，除去可溶性盐(亚硝酸钠和氯化钠等)，最后对固体重结晶后得到产物(含有二亚硝基二氨合铂)；其反应方程式为：
[0014]Na2Pt(NO2)4+2NH3＝Pt(NH3)2(NO2)2+2NaNO
2 (3)
[0015]相对现有技术，本专利技术的有益效果在于：专利技术所述的二亚硝基二氨合铂的合成方法以铂粉为起点，在同一反应容器内通过三步反应合成二亚硝基二氨合铂，操作简单方便，产率高，产品纯度高。
附图说明
[0016]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0017]图1本专利技术电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法的流程图。
具体实施方式
[0018]下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的分析，显然，所描述的仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]本专利技术下述实施例无特别说明的试剂或原料均为市售。另外本专利技术采用的测试方法有：铂含量检测方法YS/T1319.1
‑
2019；产物杂质检测方法GB/T30902
‑
2014。产率＝产物含量*铂含量/铂粉添加量*100％。
[0020]实施例1
[0021]1)
①
称取10g铂粉放置到烧杯中，分批加入100ml王水，在120℃下加热1h，让铂粉完全溶解；
②
赶硝赶酸，上述铂粉溶解完全后，于120℃下加热并滴加浓盐酸20ml让氮氧化物完全逸出；然后继续加热浓缩含铂溶液并保持至溶液体积低于40ml时滴加20ml纯水使溶液中多余的HCl挥发，添加纯水量到150ml或溶液pH≥2为赶酸终点；
③
赶硝赶酸完成后，待溶液稍冷后，用G4砂芯漏斗过滤溶液，所得滤液为六氯合铂酸溶液。
[0022](2)所得六氯合铂酸溶液补加纯水至100ml后加热至沸腾，在溶液沸腾状态下边搅拌边少量分批加入40g亚硝酸钠，搅拌反应1h；然后取少量溶液检测pH值，洗水若为中性即亚硝酸钠过量，反应完全，此时趁热使用G4漏斗过滤溶液，得黄色四亚硝基铂酸钠溶液。
[0023](3)所得四亚硝基铂酸钠溶液进行冷却处理，保证溶液温度≤10℃后边搅拌边加入30ml浓氨水，滴加速度先慢后快；然后搅拌至有固体析出后继续搅拌4min后停止；然后用纯水洗涤固体，除去可溶性盐，最后对固体重结晶后得到产物(含有二亚硝基二氨合铂)12.45g。
[0024]对产物检测结果如下：铂含量为60.78％，产物纯度99.5％，产率为75.67％。
[0025]实施例2
[0026]1)
①
称取15g铂粉放置到烧杯中，分批加入150ml王水，在130℃下加热0.5h，让铂粉完全溶解；
②
赶硝赶酸，上述铂粉溶解完全后，于130℃下加热并滴加浓盐酸35ml让氮氧
化物完全逸出；然后继续加热浓缩含铂溶液并保持至溶液体积低于60ml时滴加20ml纯水使溶液中多余的HCl挥发，添加纯水量到200ml或溶液pH≥2为赶酸终点；
③
赶硝赶酸完成后，待溶液稍冷后，用G4砂芯漏斗过滤溶液，所得滤液为六氯合铂酸溶液。
[0027](2)所得六氯合铂酸溶液补加纯水至150ml后加热至沸腾，在溶液沸腾状态下边搅拌边少量分批加入55g亚硝酸钠，搅拌反应1h；然后取少量溶液检测pH值，洗水若为中性即亚硝酸钠过量，反应完全，此时趁热使用G4漏斗过滤溶液，得黄色四亚硝基铂酸钠溶液；
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取铂粉放置容器中，分批加入王水，加热使铂粉完全溶解，进行赶硝赶酸后，过滤得六氯合铂酸溶液；(2)向步骤(1)所得的六氯合铂酸溶液中少量分批加入亚硝酸钠反应完全后，过滤得黄色四亚硝基铂酸钠溶液；(3)对步骤(2)所得四亚硝基铂酸钠溶液进行冷却处理后，边搅拌边加入浓氨水，继续搅拌至有固体析出后再搅拌一段时间后停止；然后用纯水洗涤固体，最后对固体重结晶后得到含有二亚硝基二氨合铂的终产物。2.根据权利要求1所述的电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法，其特征在于，步骤(1)中铂粉完全溶解的条件是120℃
‑
130℃下加热0.5
‑
1h。3.根据权利要求1所述的电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法，其特征在于，步骤(1)中赶硝赶酸具体操作是：铂粉溶解完全后，于120℃
‑
130℃下加热并滴加浓盐酸让氮氧化物完全逸出；然后继续加热浓缩含铂溶液并保持至溶液体积低于王水添加总体积的40％时滴加20ml纯水使溶液中多余的HCl挥发，加入纯水量使溶液体积到王水添加总体积的1.3
‑
1....

【专利技术属性】
技术研发人员：朱振华，何天阳，沈天晓，
申请(专利权)人：励福江门环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：