一种废渣中铑、钌的回收方法和废渣中铑、钌的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种废渣中铑、钌的回收方法及检测方法，包括：将含铑、钌的废渣进行焚烧；加入氢氟酸，加热；与Na2O2混合加热焚烧，待反应物变为红色液体，取出冷却，得固体；依次加入热水、浓盐酸，反应，再加入二氧化碲盐酸溶液和氯化亚锡盐酸溶液，可选择地重复加入，得到铑、钌沉淀；使其回收。采用ICP

【技术实现步骤摘要】
一种废渣中铑、钌的回收方法和废渣中铑、钌的检测方法


[0001]本专利技术涉及废渣处理方法，尤其是废渣中铑、钌的回收方法及铑、钌的检测方法，属于环保废渣处理及贵金属检测


技术介绍

[0002]贵金属回收企业回收贵金属废料来源于PCB行业、半导体行业、接插件连接器加工行业等，贵金属除了在废渣、矿石、汽车三元催化剂和废电子产品中存在，贵金属经初步回收也被富集于含贵金属树脂、棉芯、活性炭、废水中等，很多企业通过检测其含量来确定含量并进行回收。
[0003]在贵金属回收企业中进行回收处理后产生的废水或废渣中均会残留不同比例的贵金属，其中很多含有铑与钌等贵金属，铑、钌在电镀行业中及首饰、线路板、医疗等方面具有广泛的应用，铑、钌价格昂贵且稀少；因为铑、钌难溶于强酸、王水，采用普通的强酸、王水、氢氟酸、磷酸及硫酸直接溶解铑、钌的效果并不是很理想，对这两种元素的简便检测是贵金属回收行业中的一大难题。另外，废渣来源里面基本上都存在硅，会一定程度干扰贵金属的检测准确性。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中铑、钌难溶王水，难以直接使用常见的酸进行溶解并检测到其准确含量，通过我们深入研究及探索发现，含铑、钌灰渣可以用强氧化剂在高温下进行熔炼提高去溶解活性，通过处理后却溶解于热王水；最后经特定试剂将铑、钌分离出体系，再用电感耦合光谱仪测定灰渣中的铑、钌，解决铑、钌的回收问题，并可以快速、准确检测废渣中的贵金属铑、钌，提高工作效率。
[0005]为了实现上述技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]本专利技术第一方面的技术目的是提供一种废渣中铑、钌的回收方法，包括以下步骤：
[0007]S1、将含铑、钌的废渣进行焚烧；
[0008]S2、向焚烧后的废渣中加入氢氟酸，加热；
[0009]S3、将S2中的样品与Na2O2混合，加热焚烧，使其反应，溶解废渣中的铑、钌，待反应物变为红色液体，取出冷却，得到固体；
[0010]S4、向S3得到的固体中加入热水浸没，反应，完成后，加入浓盐酸，剧烈反应，完成后，再加热反应产物；
[0011]S5、配制二氧化碲盐酸溶液和氯化亚锡盐酸溶液，向S4加热的产物中加入上述两种溶液，液体变黑色，待反应若干小时后液体分层，若上清液为透明无色，则铑、钌沉淀在下层液体中，取出分离；若上清液混浊，则反复加入二氧化碲盐酸溶液和氯化亚锡盐酸溶液重复反应，直至上清液为透明无色。
[0012]进一步的，所述回收方法还包括S5步骤后将含铑、钌沉淀的下层液体抽滤、洗涤的过程。
[0013]进一步的，S1中废渣的焚烧温度为700
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1000℃，优选为750
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850℃，焚烧时间为30
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45min。焚烧是使废渣充分干燥并去除其中的有机物等有害物质。
[0014]进一步的，S2中按原料废渣与氢氟酸以1g：3
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20mL优选为1g：5
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12mL的比例混合。所述加热是使样品与氢氟酸充分反应。此步骤是利用氢氟酸溶解废渣中的硅，减少硅的干扰。
[0015]进一步的，S3中按原料废渣与Na2O2的质量比为1：40
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100将S2的产物与Na2O2混合。加热焚烧反应的温度为700
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1000℃，优选为750
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850℃，反应时间为30
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45min。
[0016]进一步的，S4中加入的热水温度为85
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95℃，优选88
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92℃。
[0017]进一步的，S4中浓盐酸的浓度为30wt％
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38wt％，优选为36wt％
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38wt％。按原料废渣计，以1g废渣:50
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200mL浓盐酸，优选1g废渣:100
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200mL浓盐酸将两者混合反应。
[0018]进一步的，S4中反应完成后加热反应产物至75
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85℃，优选78
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82℃。
[0019]进一步的，S5中所述二氧化碲盐酸溶液中的盐酸浓度为25wt％
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35wt％，优选为30wt％
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35wt％。所述氯化亚锡盐酸溶液中的盐酸浓度为18wt％
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28wt％，优选为20wt％
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25wt％。
[0020]进一步的，S5中所述二氧化碲盐酸溶液中二氧化碲的浓度为0.50
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1.00mol/L，优选为0.70
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0.85mol/L；所述氯化亚锡盐酸溶液中氯化亚锡的浓度为1.00
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1.50mol/L，优选为1.20
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1.40mol/L。
[0021]进一步的，S5中按原料废渣计，以1g废渣:10
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25mL二氧化碲盐酸溶液:20
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60mL氯化亚锡盐酸溶液将其混合，优选1g废渣:10
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20mL二氧化碲盐酸溶液:25
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50mL氯化亚锡盐酸溶液将其混合。
[0022]进一步的，S5中加入二氧化碲盐酸溶液和氯化亚锡盐酸溶液后，反应温度会产生一定波动，文火加热保持反应温度保持在60
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80℃；反应时间为2
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3小时。
[0023]进一步的，作为更具体的实施方式，所述废渣中铑、钌的回收方法，包括以下步骤：
[0024]S1、将含铑、钌的废渣置于耐高温Al2O3杯中，于750
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850℃在马弗炉中进行焚烧30
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45min，取出冷却至室温；
[0025]S2、将S1的铑、钌灰渣样品放在通风橱中，按1g废渣:5mL
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12mL氢氟酸加入氢氟酸，电炉加热20
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40min使其充分反应，取出冷却至室温；
[0026]S3、将S2处理后样品取出，按1g废渣:40
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100gNa2O2将两者混合于耐高温Al2O3杯中，于750
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850℃马弗炉中加热焚烧30
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45min，溶解废渣中的铑、钌，待灰渣变成红色液体，取出冷却至室温，红色液体在冷却过程中逐渐变成固体；
[0027]S4、向S3所得固体中缓慢沿壁加入85
‑
95℃的热水浸过样品，此时反应剧烈，盖上表面皿，等待反应完成后，再缓慢沿壁按1g废渣:100
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200mL浓盐酸加入36wt％
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38wt％的浓盐酸，此时反应剧烈；反应完成后，再加热反应产物至75
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85℃；
[0028]S5、配制浓度为0.70
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0.85mol/L的二氧化碲盐酸溶液，其中盐酸浓度为30wt％
‑
35wt％，配制1.20
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废渣中铑、钌的回收方法，包括以下步骤：S1、将含铑、钌的废渣进行焚烧；S2、向焚烧后的废渣中加入氢氟酸，加热；S3、将S2中的样品与Na2O2混合，加热焚烧，使其反应，溶解废渣中的铑、钌，待反应物变为红色液体，取出冷却，得到固体；S4、向S3得到的固体中加入热水浸没，反应，完成后，加入浓盐酸，剧烈反应，完成后，再加热反应产物；S5、配制二氧化碲盐酸溶液和氯化亚锡盐酸溶液，向S4加热的产物中加入上述两种溶液，液体变黑色，待反应若干小时后液体分层，若上清液为透明无色，则铑、钌沉淀在下层液体中，取出分离；若上清液混浊，则反复加入二氧化碲盐酸溶液和氯化亚锡盐酸溶液重复反应，直至上清液为透明无色。2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，还包括S5步骤后将含铑、钌沉淀的下层液体抽滤、洗涤的过程。3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，S2中按原料废渣与氢氟酸以1g：3
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20mL的比例混合。4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，S3中按原料废渣与Na2O2的质量比为1：40
‑
100将S2的产物与Na2O2混合。5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，S4中浓盐酸的浓度为30wt％
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38wt％，按原料废渣计，以1g废渣:50
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200mL浓盐酸将两者混合反应。6.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，S5中所述二氧化碲盐酸溶液中的盐酸浓度为25wt％
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35wt％，二氧化碲的浓度为0.50
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1.00mol/L；所述氯化亚锡盐酸溶液中的盐酸浓度为18wt％
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28wt％，氯化亚锡的浓度为1.00
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1.50mol/L。7.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，S5中按原料废渣计，以1g废渣:10
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25mL二氧化碲盐酸溶液:20
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60mL氯化亚锡盐酸溶液将其混合。8.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将含铑、钌的废渣置于耐高温Al2O3杯中，于750
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850℃在马弗炉中...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈景武，李灵美，麦健兴，谢卓森，何天阳，容嘉美，
申请(专利权)人：励福江门环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：