钴酸锂材料内残余四氧化三钴含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种钴酸锂材料内残余四氧化三钴含量的测定方法，包括如下步骤：将待测样品与第一浓度盐酸溶液混合进行第一加热处理，制备混合液；将混合液中的液体与残渣分离；将残渣与高氯酸溶液混合进行第二加热处理至产生高氯酸烟雾，制备待测液；采用电感耦合等离子体发射光谱仪确定待测液中钴元素的含量；根据待测液中钴元素的含量确定四氧化三钴在待测样品中的质量占比；利用钴酸锂和残余四氧化三钴在低温条件下对盐酸的反应活性不同，将钴酸锂溶于盐酸，从而将钴酸锂和四氧化三钴分离，便于后续实现对残留四氧化三钴的量化测试。该测定方法试剂用量少，操作简单，测试周期短，且具有较高的精度。且具有较高的精度。

【技术实现步骤摘要】
钴酸锂材料内残余四氧化三钴含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及锂离子电池
，特别是涉及一种钴酸锂材料内残余四氧化三钴含量的测定方法。

技术介绍

[0002]层状钴酸锂正极材料凭借其高电压、放电平稳、生产工艺简单等优点占据着市场的主要地位。市面上的钴酸锂正极材料是以四氧化三钴和碳酸锂为原料，通过高温焙烧形成，存在少量的四氧化钴残余，残余四氧化钴会对电池的电化学性能比如导电性等有不利的影响。准确测定钴酸锂材料残余的四氧化三钴含量，是量化评价钴酸锂的反应程度的重要指标。
[0003]相关技术中，测定钴酸锂材料中残余的四氧化三钴的量时，主要采用X射线光电子能谱进行分析，但是其测试周期较长，而且价格昂贵。

技术实现思路

[0004]基于此，有必要提供一种钴酸锂材料内残余四氧化三钴含量的测定方法，操作简便、测试周期短，且测试成本低。
[0005]一实施例提供了一种钴酸锂材料内残余四氧化三钴含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0006]将待测样品与第一浓度盐酸溶液混合进行第一加热处理，制备混合液；
[0007]将所述混合液中的液体与残渣分离；
[0008]将所述残渣与高氯酸溶液混合进行第二加热处理至产生高氯酸烟雾，制备待测液；
[0009]采用电感耦合等离子体发射光谱仪确定所述待测液中钴元素的含量；
[0010]根据所述待测液中钴元素的含量确定四氧化三钴在所述待测样品中的质量占比。
[0011]在一些实施例中，所述根据所述待测液中钴元素的含量确定所述待测样品中四氧化三钴的质量百分比的步骤，具体包括：
[0012]将所述待测液中钴元素的含量代入式(1)中确定所述待测样品中四氧化三钴的质量百分比；
[0013][0014]其中，ω
(Co3O4)
表示四氧化三钴在待测样品中的质量占比，％；N表示待测液中钴元素的含量，mg/L；V表示待测液的体积，L；M1表示Co的摩尔质量，g/mol；M2表示Co3O4的摩尔质量，g/mol；K表示Co与Co3O4的摩尔比；m表示待测样品的称样量，g。
[0015]在一些实施例中，进行第一加热处理时，所述第一浓度盐酸溶液的质量百分比浓度为15～30％；
[0016]可选地，所述待测样品和所述第一浓度盐酸溶液的质量体积比为(0.8～1.5)g:
(20～30)mL。
[0017]在一些实施例中，进行第一加热处理时，加热温度为100～180℃，加热时间为40～60min。
[0018]在一些实施例中，进行第二加热处理时，满足下述条件中的至少一项：
[0019](1)所述高氯酸溶液的质量百分比浓度为70～72％；
[0020]可选地，所述待测样品与所述高氯酸溶液的质量体积比为(0.8～1.5)g:3mL。
[0021](2)进行第二加热处理时的加热温度为600～900℃。
[0022]在一些实施例中，所述将所述混合液中的液体与残渣分离的步骤，具体包括：
[0023]采用滤膜对所述混合液进行抽滤以将所述混合液中的液体与残渣分离；
[0024]可选地，所述滤膜的孔径为0.15～0.45μm。
[0025]在一些实施例中，在所述将所述残渣与高氯酸溶液混合的步骤之前，还包括：
[0026]将所述残渣与第二浓度盐酸溶液混合，于300～500℃加热至所述滤膜溶解；
[0027]可选地，所述第二浓度盐酸溶液的质量百分比浓度为35～38％，所述第二浓度盐酸溶液的用量为15～25mL。
[0028]在一些实施例中，在所述将所述残渣与高氯酸溶液混合的步骤之前，还包括：
[0029]采用水多次冲洗所述残渣与所述滤膜。
[0030]在一些实施例中，在所述将所述混合液中的液体与残渣分离的步骤之前，还包括：
[0031]向所述混合液中加水以使所述混合液中含有的盐酸的质量百分比浓度≤10％。
[0032]在一些实施例中，所述采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量所述待测液中钴元素的含量的步骤，具体包括：
[0033]制备钴元素浓度与谱线强度的标准工作曲线；其中，所述谱线强度指采用电感耦合等离子体发射光谱仪测得的钴元素的谱线强度；
[0034]采用所述电感耦合等离子体发射光谱仪测量所述待测液的谱线强度；
[0035]根据所述待测液的谱线强度及所述标准工作曲线，确定所述待测液中钴元素的含量。
[0036]上述提及的钴酸锂材料内残余四氧化三钴含量的测定方法，利用钴酸锂和残余四氧化三钴在低温条件下对盐酸的反应活性不同，将钴酸锂溶于盐酸，从而将钴酸锂和四氧化三钴分离，便于后续实现对残留四氧化三钴的量化测试。该测定方法试剂用量少，操作简单，测试周期短，可快速高效地对四氧化三钴的含量进行定量分析，且具有较高的精度。
具体实施方式
[0037]为了便于理解本专利技术，下面将参照相关实施例对本专利技术进行更全面的描述。下述中给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。
[0038]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。
[0039]本文中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也
包括包含所列举特征的开放式技术方案。
[0040]本文中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
[0041]在本文中，涉及数据范围的单位，如果仅在右端点后带有单位，则表示左端点和右端点的单位是相同的。比如，15～25mL表示左端点“15”和右端点“25”的单位都是mL(毫升)。
[0042]本文中涉及的百分比浓度，如无特别说明，均指终浓度。所述终浓度，指添加成分在添加该成分后的体系中的占比。
[0043]本文中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
[0044]此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量，也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。
[0045]由于锂离子电池具有能量密度大、可快速充放电、环境污染小等优点，在小型数码电子产品、电动汽车、航空航天等领域具有广阔的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钴酸锂材料内残余四氧化三钴含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：将待测样品与第一浓度盐酸溶液混合进行第一加热处理，制备混合液；将所述混合液中的液体与残渣分离；将所述残渣与高氯酸溶液混合进行第二加热处理至产生高氯酸烟雾，制备待测液；采用电感耦合等离子体发射光谱仪确定所述待测液中钴元素的含量；根据所述待测液中钴元素的含量确定四氧化三钴在所述待测样品中的质量占比。2.如权利要求1所述的钴酸锂材料内残余四氧化三钴含量的测定方法，其特征在于，所述根据所述待测液中钴元素的含量确定所述待测样品中四氧化三钴的质量百分比的步骤，具体包括：将所述待测液中钴元素的含量代入式(1)中确定所述待测样品中四氧化三钴的质量百分比；其中，ω
(Co3O4)
表示四氧化三钴在待测样品中的质量占比，％；N表示待测液中钴元素的含量，mg/L；V表示待测液的体积，L；M1表示Co的摩尔质量，g/mol；M2表示Co3O4的摩尔质量，g/mol；K表示Co与Co3O4的摩尔比；m表示待测样品的称样量，g。3.如权利要求1所述的钴酸锂材料内残余四氧化三钴含量的测定方法，其特征在于，进行第一加热处理时，所述第一浓度盐酸溶液的质量百分比浓度为15～30％；可选地，所述待测样品和所述第一浓度盐酸溶液的质量体积比为(0.8～1.5)g:(20～30)mL。4.如权利要求1～3中任一项所述的钴酸锂材料内残余四氧化三钴含量的测定方法，其特征在于，进行第一加热处理时，加热温度为100～180℃，加热时间为40～60min。5.如权利要求1所述的钴酸锂材料内残余四氧化三钴含量的测定方法，其特征在于，进行第二加热处理时，满足下述条件中的至少一项：(1)所述高氯酸溶液的质量百分比浓度为70～72％；可选地，...

【专利技术属性】
技术研发人员：程亚楠，孙超，李少贤，武倩楠，陈瑞达，王欣全，封锡胜，吴孟涛，陈要忠，
申请(专利权)人：天津巴莫科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：