一种铁矿石中元素含量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种铁矿石中元素含量检测方法，包括以下工艺步骤，1）复合熔剂制备：将四硼酸锂和偏硼酸锂混合制得复合熔剂；2）高温熔融：将混合熔剂和铁矿石试样置于铂黄坩埚内，在高频熔融炉上或高温马弗炉中经950

【技术实现步骤摘要】
一种铁矿石中元素含量检测方法


[0001]本专利技术涉及一种铁矿石中元素含量检测技术，特别是关于一种铁矿石中元素含量检测方法。

技术介绍

[0002]铁矿石主要由铁(氧化物)组成，还含有Si02、Ca0、 Mg0 、AL
203、 Mn0、 P及少量杂质 K20 、Na2O 、As 、Pb 、Zn 、Cu 、TiO
2、 Co等。对于其成分含量的测定，传统化学分析方法有滴定法、重量法、比色法、原子吸收光谱法等，分析过程复杂、周期长、功能单一，显然已跟不上生产的节奏。
[0003]随着分析技术的进步，x射线荧光光谱法、ICP
‑
AES法等仪器分析因为分析速度快、稳定性好、检出限低、分析范围广并可多元素同时分析等优势被广泛研究和应用。
[0004]X射线荧光光谱分析法前处理方法包括熔融样品和粉末压片。粉末压片法由于矿物效应和粒度效应严重，分析误差大。熔融样品能快速准确分析大部分组分但由于受熔剂纯度和元素谱线强度等因素影响和制约，无法准确检测钾、钠等元素含量。
[0005]从文献查新来看，目前ICP
‑
AES法前处理方法包括酸融法和碱熔法两类，酸溶法二氧化硅难以完全溶解而影响其准确检测，碱熔法采用碳酸钠、硼酸钠等含钠熔剂成分影响氧化钠成分的测定。

技术实现思路

[0006]本专利技术针对现有技术的缺点，设计了一种铁矿石中元素含量检测方法，采用四硼酸锂＋偏硼酸锂（67：33）复合熔剂高频熔融炉熔融—盐酸浸取方式溶解试样，样品分解完全。分析应用标准工作曲线法，校正曲线标准溶液采用已知含量的标准样品制备，消除基体效应，避免基体不匹配引入误差。加入内标校正分析误差。应用ICP
‑
AES仪，实现15种组分同时测定，操作简单，效果良好。
[0007]本专利技术公开的技术方案如下：一种铁矿石中元素含量检测方法，包括以下工艺步骤，1）复合熔剂：选用四硼酸锂和偏硼酸锂（67：33）复合熔剂，优级纯；2）高温熔融：将混合熔剂和铁矿石试样置于铂黄坩埚，在高频熔融炉上(或高温马弗炉中)经950
±
50℃的高温处理，取下铂黄坩埚，冷却至室温；3）溶解：将铂黄坩埚置于加热板上，并向铂黄坩埚内加入盐酸、水，待熔融状固体全部溶解后，转移至容量瓶中；4）内标：向容量瓶溶液中定量加入内标溶液，用水定容；5）工作曲线：校正曲线标准溶液采用系列已知含量的标准样品以分析样品相同的方法溶解制备，在ICP
‑
AES光谱仪上选择待测元素合适谱线及仪器条件建立分析方法、建立工作曲线。
[0008]6）测量：将混有内标溶液的样品溶液用ICP－AES仪进行检测，获取各元素含量。
[0009]在上述方案的基础上，作为优选，在步骤1）中，四硼酸锂和偏硼酸锂的比例是67：33。
[0010]在上述方案的基础上，作为优选，步骤2）中，混合熔剂和铁矿石的质量分别为1克和0.2克。
[0011]在上述方案的基础上，作为优选，步骤2）中的熔融炉为高频熔融炉，熔融炉上加热时间为15min。
[0012]在上述方案的基础上，作为优选，步骤3）中加热板的温度为350
±
30℃。
[0013]在上述方案的基础上，作为优选，步骤3）中盐酸加入量为6ml，水的加入量为10ml。
[0014]在上述方案的基础上，作为优选，步骤3）中还包括熔融状固体溶解过程中向铂黄坩埚内补水步骤。
[0015]在上述方案的基础上，作为优选，步骤4）中内标溶液为2ml的2000ug/ml氧化钇溶液。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：采用四硼酸锂＋偏硼酸锂（67：33）复合熔剂高频熔融炉熔融—盐酸浸取方式溶解试样，样品分解完全。分析应用标准工作曲线法，校正曲线标准溶液采用已知含量的标准样品制备，消除基体效应，避免基体不匹配引入误差。加入内标校正分析误差。应用ICP
‑
AES仪，实现15种组分同时测定，操作简单，效果良好。
[0017]采用四硼酸锂和偏硼酸锂的复合熔剂，提高单一四硼酸锂的碱性，提高碱熔效果，缩短碱熔时间。
[0018]采用铂黄坩埚，不会被腐蚀、溶解，从而不会向溶液中引入新的元素，也不产生与铁矿石的原有成分相同的元素，测量结果准确。
[0019]补水过程增加由于加热板的高温导致的水分蒸发，保持水量，以利于盐分充分溶解。
[0020]加入内标元素钇，样品与内标在样品引入或等离子体中所发生的变化是一致的，在测量过程中内标信号增强或降低的系数与样品相同，通过计算二者强度的比值，来校正测量数值的增加或降低，以校正分析误差。
[0021]选用同类型、含量相近的系列标准样品按试样处理方式制备标准溶液，以保证标准和样品在引入过程中、在等离子体中所产生的影响趋于一致，利于消除基体干扰。
具体实施方式
[0022]下面对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。
[0023]除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
[0024]一种铁矿石中元素含量检测方法，包括以下工艺步骤，1）复合熔剂：优选四硼酸锂和偏硼酸锂（67：33）复合熔剂，优级纯。
[0025]2）高温熔融：将混合熔剂和铁矿石试样置于铂黄坩埚，在高频熔融炉上（或高温马弗炉内）经950
±
50℃的高温处理，取出铂黄坩埚，冷却至室温；
其中，混合熔剂和铁矿石的质量分别为1克和0.2克，高频熔融炉，加热时间为15min。
[0026]3）溶解：将铂黄坩埚置于加热板上，并向铂黄坩埚内加入盐酸、水，保持微沸，待熔融状固体全部溶解后，转移至100容量瓶中；其中，加热板的温度为350
±
30℃。盐酸加入量为6ml，水的加入量为10ml。
[0027]熔融状固体溶解过程中缺水时，需向铂黄坩埚内补水。
[0028]4）内标：向试样溶液中加入2mL内标溶液；其中，内标溶液为2000ug/ml的氧化钇溶液。
[0029]5）工作曲线：选用同类型的系列标准样品按试样处理方式制备标准溶液，在ICP
‑
AES光谱仪上选择待测元素合适谱线及仪器条件建立分析方法、建立回归曲线。
[0030]6）测量：将混有内标溶液的试样溶液置于ICP检测仪器检测，获取各元素含量。
[0031]在上述方案中，采用四硼酸锂和偏硼酸锂的复合熔剂，提高单一四硼酸锂的碱性，提高碱熔效果，缩短碱熔时间。
[0032]采用铂黄坩埚，不会被腐蚀、溶解，从而不会向溶液中引入新的元素，也不产生与铁矿石的原有成分相同的元素，测量结果准确。
[0033]补水过程增加由于加热板的高温导致的水分蒸发，保持水量，以利于盐分充分溶解。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁矿石中元素含量检测方法，其特征在于，包括以下工艺步骤，1）复合熔剂制备：将四硼酸锂和偏硼酸锂混合制得复合熔剂；2）高温熔融：将混合熔剂和铁矿石试样置于铂黄坩埚内，在高频熔融炉上或高温马弗炉中经950
±
50℃的高温处理，取出铂黄坩埚，冷却至室温；3）溶解：将铂黄坩埚置于加热板上，并向铂黄坩埚内加入盐酸、水，待熔融状固体全部溶解后，转移至容量瓶；4）内标：向容量瓶溶液中加入准确量内标溶液，定容；5）工作曲线：同类型的系列标准样品按试样处理方式制备标准溶液，制作标准工作曲线；6）测量：将混有内标溶液的样品溶液用ICP－AES仪进行检测，获取各元素含量。2.如权利要求1所述的铁矿石中元素含量检测方法，其特征在于，在步骤1）中，四硼酸锂和偏硼酸锂的比例是67：33。3.如权利要求1所述的铁矿...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒲雪萍，顾永明，熊青，王斌，
申请(专利权)人：江苏利淮钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：