一种亚铁磁性材料中多元素含量同时快速测定方法技术

本发明专利技术公开了一种亚铁磁性材料中多元素含量同时快速测定方法，首先将待测样品溶解在溶液中；然后将单元素标准溶液制成具有梯度浓度的标准溶液3

【技术实现步骤摘要】
一种亚铁磁性材料中多元素含量同时快速测定方法


[0001]本专利技术涉及一种亚铁磁性材料中多元素含量同时快速测定方法，属于质量检测领域。

技术介绍

[0002]亚铁磁性材料是一类以Fe(Ⅲ)氧化物为主要成分的复合氧化物，其中的铁、钴、镍、锌、硅元素含量超过70％。具有高电阻率、低涡流损耗、高居里温度等特点，广泛应用于互感器件、磁芯轴承、转换开关、信息储存、医疗诊断、微波吸收等方面,也可作为雷达隐身材料用于军事

[0003]亚铁磁性材料作为一种新型多功能复合材料已得到广泛应用，在材料合成过程中各元素所占百分比是影响材料性能的决定性因素，所以准确表征该材料中各元素含量对其合成方法的确立具有很大的指导意义。
[0004]此类材料的表征方法多为化学法，其特点是将每个元素分别表征，缺点是操作繁琐，分析流程冗长，分析成本高，且准确度低。
[0005]电感耦合等离子体(ICP
‑
AES)发射光谱法是金属材料元素分析最常用的分析手段，具有检出限低、灵敏度高、稳定性好、基体效应小、浓度测定线性范围广、可多元素同时测定等优点，得到了广泛应用。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是为了提供一种快速、准确、对仪器无污染的采用ICP
‑
AES法同时测定亚铁磁性材料中铁、钴、镍、锌元素含量的方法，以克服现有技术的不足。
[0007]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0008]本专利技术的一种亚铁磁性材料中多元素含量同时快速测定方法，具体步骤如下：
[0009]1)待测样品溶液制备：称取0.1000
‑
0.2000g待测样品，分别置于50
‑
100ml的可加盖容器中，加入3
‑
5g固体氢氧化钠混匀，在600
‑
700℃环境中加热不少于30min，冷却后容器中的物质全部溶解至适量去离子水中，混入30
‑
40ml体积比浓度40％
‑
60％的硝酸水溶液，加入1
‑
2ml过氧化氢，将试液加热、煮沸，使沉淀完全溶解，冷却后移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至原浓度的十分之一，然后再加入20
‑
40ml体积比浓度40％
‑
60％的硝酸水溶液；
[0010]2)亚铁磁性材料标准溶液制备：将单元素标准溶液按照以下含量范围制成具有梯度浓度的标准溶液3
‑
5份：10μg/ml
‑
60μg/ml的铁、5μg/ml
‑
30μg/ml的锌、5μg/ml
‑
30μg/ml的镍、5μg/ml
‑
20μg/ml的钴、5μg/ml
‑
20μg/ml的硅；然后取每份标准溶液0.1000
‑
0.2000g，分别置于50
‑
100ml的可加盖容器中，加入3
‑
5g固体氢氧化钠混匀，在600
‑
700℃环境中加热不少于30min，冷却后容器中的物质全部溶解至适量去离子水中，混入30
‑
40ml体积比浓度40％
‑
60％的硝酸水溶液，加入1
‑
2ml过氧化氢，将试液加热、煮沸，使沉淀完全溶解，冷却后移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至原浓度的十分之一，然后再加入20
‑
40ml体积比浓度40％
‑
60％的硝酸水溶液；
[0011]3)待测样品的测定：对亚铁磁性材料标准溶液的铁、钴、镍、锌、硅元素的发射光谱光强进行数据采集，由元素含量和发射光谱光强的对应关系绘制各元素标准工作曲线，将仪器采集到的待测样品的铁、钴、镍、锌、硅元素发射光谱光强带入标准工作曲线，计算出待测样品的铁、钴、镍、锌、硅元素含量。
[0012]有益效果
[0013]本专利技术提供了一种快速、准确、对仪器无污染的采用ICP
‑
AES法同时测定亚铁磁性材料中铁、钴、镍、锌、硅元素含量的方法；本专利技术解决了ICP光谱仪测定亚铁磁性材料时样品溶液制备难题，样品溶液制备过程简单，对测定过程不会产生干扰；本专利技术的测定方法，可应用于其他元素分析仪器亚铁磁性材料中元素含量测定的试样前处理技术，在材料分析领域具有一定的应用前景。
具体实施方式
[0014]下面结合实施例对本专利技术的内容作进一步描述。
[0015]实施例
[0016]1)称取0.1000
±
0.0002g置于50ml银坩埚中，加入4克氢氧化钠混匀，加盖在630
±
10℃马弗炉中熔融30分钟，冷却后容器中的物质全部溶解至适量去离子水中，混入30ml硝酸水溶液(体积比浓度45％)，加入1.5ml过氧化氢，将试液加热、煮沸，使沉淀完全溶解，冷却后移入100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀后二次稀释至原浓度的十分之一，在新溶液中加入30ml硝酸水溶液(体积比浓度45％)，待测；
[0017]2)将单元素标准溶液按待测试样含量范围制成有梯度的系列混合标准溶液：标液1(硅5μg/ml、铁10μg/ml、锌5μg/ml、镍5μg/ml、钴5μg/ml)、标液2(硅10μg/ml、铁20μg/ml、锌10μg/ml、镍10μg/ml钴10μg/ml)、标液3(硅15μg/ml、铁40μg/ml、锌20μg/ml、镍20μg/ml、钴15μg/ml)、标液4(硅20μg/ml、铁60μg/ml、锌30μg/ml、镍30μg/ml、钴20μg/ml)，在每份标准溶液中按照步骤1)添加相应量的试剂，加入4克氢氧化钠、30.3ml硝酸水溶液(体积比浓度45％)、1.5ml过氧化氢，用去离子水稀释至100容量瓶中混匀；
[0018]3)采用电感耦合等离子体(ICP
‑
AES)发射光谱仪，设定RF发生器功率1.10kw，雾化压力25.0psi，氩气流量0.5L/min，分析泵速2.50ml/min，样品冲洗时间60s，积分时间短波30s、长波10s；元素分析线(nm)铁259.940、钴228.616、镍231.604、锌213.856、硅251.611；对系列标准物质进行数据采集，绘制各元素标准工作曲线，在各条曲线线性相关系数大于0.999的状态下，将待测样品进行元素含量测定；
[0019]4)方法可靠性验证：
[0020]a.样品溶液为透明均一状溶液；
[0021]b.通过对样品连续十次测试，其相对标准偏差小于2％，证明样品溶液是均一相并且是相对稳定的，能满足仪器分析要求；
[0022]c.采用加标法进行回收率测试，各元素回收率均在99.5
‑
100.5％之间，证明此方法稳定可靠。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚铁磁性材料中多元素含量同时快速测定方法，其特征是具体步骤如下：1)待测样品溶液制备：称取0.1000
‑
0.2000g待测样品，分别置于50
‑
100ml的可加盖容器中，加入3
‑
5g固体氢氧化钠混匀，在600
‑
700℃环境中加热不少于30min，冷却后容器中的物质全部溶解至适量去离子水中，混入30
‑
40ml体积比浓度40％
‑
60％的硝酸水溶液，加入1
‑
2ml过氧化氢，将试液加热、煮沸，使沉淀完全溶解，冷却后移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至原浓度的十分之一，然后再加入20
‑
40ml体积比浓度40％
‑
60％的硝酸水溶液；2)亚铁磁性材料标准溶液制备：将单元素标准溶液按照以下含量范围制成具有梯度浓度的标准溶液3
‑
5份：10μg/ml
‑
60μg/ml的铁、5μg/ml
‑
30μg/ml的锌、5μg/ml
‑
30μg/ml的镍、5μ...

【专利技术属性】
技术研发人员：董平，武云琳，王尧，黄军平，刘震，王婧宇，梁维俊，庞瑞强，张丽丽，刘雪敏，李建伟，梁磊，姚福来，边志刚，
申请(专利权)人：晋西工业集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：