一种洛索洛芬钠降解杂质的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种洛索洛芬钠降解杂质的合成方法，属于医药化工领域。该方法以2

【技术实现步骤摘要】
一种洛索洛芬钠降解杂质的制备方法


[0001]本专利技术属于化学制药
，具体涉及一种洛索洛芬钠氧化降解杂质的制备方法。

技术介绍

[0002]洛索洛芬钠是一种非甾体抗炎药，用于类风湿性关节炎、腰痛、肩周炎、颈肩腕综合症等的抗炎镇痛、手术、外伤后及拔牙后的镇痛消炎和急性上呼吸道炎症的解热镇痛等。
[0003]在文献(Journal of Chromatography A,2008,1208,164)中报道了洛索洛芬钠的降解杂质，如式IV所示。
[0004][0005]迄今为止，尚未有关于这个杂质的制备报道。因此，合成该杂质，对洛索洛芬钠的质量和杂质研究意义重大，可以用于洛索洛芬钠生产中杂质的定性和定量分析，为洛索洛芬钠的用药安全提供保障。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种洛索洛芬钠降解杂质的合成方法，该合成方法可以大量合成洛索洛芬钠杂质2
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环戊酮基)甲基)苯基)丙酸，并且得到的洛索洛芬钠本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种洛索洛芬钠降解杂质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)化合物I与乙酸酐通过烯醇化反应得到中间体II；所述化合物I的结构如式(I)所示：所述中间体II的结构如式(II)所示：(2)步骤(1)中得到的中间体II在过氧化试剂存在条件下进行环氧化反应，得到中间体III；所述中间体III的结构如式(III)所示：(3)步骤(2)中得到的中间体III进行环氧开环反应，得到所述洛索洛芬钠降解杂质IV；所述洛索洛芬钠降解杂质IV的结构如式(IV)所示：2.根据权利要求1所述的洛索洛芬钠降解杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的烯醇化反应在酸催化条件下进行；所述的酸为盐酸、硫酸、氢溴酸、磷酸、高氯酸中的至少一种。3.根据权利要求1所述的洛索洛芬钠降解杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，原料反应完全后，加碱调节pH至5
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6，分层，有机相减压浓缩至无馏分，得浓缩物不经纯化直接进行步骤(2)的反应。4.根据权利要求1所述的洛索洛芬钠降解杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所用溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、甲苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中至少一种。5.根据权利要求1所述的洛索洛芬钠降...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐新良，庄江海，庄程翰，郭国天，杨张艳，李晓黎，吕能，李炫锋，
申请(专利权)人：普洛药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：