去氢表雄酮催化加氢制备表雄酮的方法技术

本发明专利技术提出了一种去氢表雄酮催化加氢制备表雄酮的方法，包括，首先制备含有钯和铁元素负载的微通道反应器，然后将去氢表雄酮溶解在溶剂中与氢气同时泵入反应器内，在微通道反应器内反应后，蒸出溶剂，结晶固液分离，得到表雄酮，该方式制备得到的表雄酮收率高，选择性高，异构体含量更低，同时反应效率高，具有良好的应用前景。的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
去氢表雄酮催化加氢制备表雄酮的方法


[0001]本专利技术涉及药物中间体
，尤其涉及一种去氢表雄酮催化加氢制备表雄酮的方法。

技术介绍

[0002]目前市场供应的表雄酮主要是4
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雄烯二酮催化加氢工艺制备得到，该工艺原料来源广，成本更低，但是相对工艺步骤比较繁琐，因此产品的收率不及去氢表雄酮直接加氢的工艺，对于企业自身可以提供去氢表雄酮原料的情况下，采用直接加氢的工艺具有反应时间短、效率高和产品质量好的优势。
[0003]但是现有技术中，加氢工艺普遍需要采用贵金属类催化剂，且反应条件苛刻，高温高压反应若干小时才能得到较高质量的产品，这样一来，催化剂成本的提高也会降低该工艺的原料成本优势，而且由于反应时长偏长的原因，产物中的异构体杂质也会随之增加，不利于提高产品的质量和收率，中国专利公开了一种专用于去氢表雄酮催化加氢制备表雄酮的催化剂的技术方案，该方案制备得到的钯碳催化剂对于表雄酮具有较高的选择性，但是依然摆脱不了常规的加氢处理工艺，且异构体仍然在2％以上，微通道反应器是一种快速反应的反应器，可以用于气液组分的混合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种去氢表雄酮催化加氢制备表雄酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、制备负载催化剂的微通道反应器，所述负载的催化剂包括钯和铁；S2、将去氢表雄酮和溶剂混合得到原料进料溶液，分别将原料进料溶液和氢气泵入负载催化剂的微通道反应器中，保持微通道反应器内的温度为20
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30℃，压力为0.1
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0.3MPa；S3、收集从负载催化剂的微通道反应器中排出的反应液，加热至50
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60℃，回收溶剂，至无溶剂蒸出后，降温至0
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5℃，过滤，干燥得到表雄酮。2.如权利要求1所述的去氢表雄酮催化加氢制备表雄酮的方法，其特征在于，步骤S1中，负载催化剂的微通道反应器的制备方法包括：S11、分别将钯的水溶性合物、铁的水溶性化合物、对苯二甲酸和水混合，得到混合溶液，在超声波条件下，微波加热混合溶液并搅拌处理30
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60min，得到前驱体溶液，加热温度为50
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60℃；S12、将前驱体溶液干燥至粉末状态，得到载体粉末；S13、将载体粉末与粘结剂混合均匀后，按照微通道反应器的通道形状烧制成型得到微通道反应器。3.如权利要求2所述的去氢表雄酮催化加氢制备表雄酮的方法，其特征在于，所述钯的水溶性化合物为氯化钯或硝酸钯，所述铁的水溶性化合物为氯化亚铁或亚硫酸亚铁，所述钯的水溶性化合物：铁的水溶性化合物：对苯二甲酸：水的质量比为1：(1
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3)：(1
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2)：(100
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【专利技术属性】
技术研发人员：闻文，陈春笋，
申请(专利权)人：湖北武当安泰药业有限公司，
类型：发明
国别省市：