一种低温冷冻法去除氟甲烷杂质的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种低温冷冻法去除氟甲烷杂质的装置，包括依次连通的第一冷冻塔、第二冷冻塔、负压缓冲罐、膜压机和高压缓冲罐；第一冷冻塔和第二冷冻塔的输入端均连接有热氮气源、低温液氮源、一氟甲烷原料罐，输出端均连接负压缓冲罐；高压缓冲罐的输出端连接有一氟甲烷产品罐，用于收集净化后的一氟甲烷；第一冷冻塔为用于冷冻杂质的工作塔或用于解冻杂质的解冻塔，对应地第二冷冻塔为解冻塔或工作塔，第一冷冻塔和第二冷冻塔的冷冻与解冻程序相互切换，以实现气体连续供应。本发明专利技术具有安全性高、设备投入少、耗能少、经济行好、工艺操作简单、产品纯度高的优点。产品纯度高的优点。产品纯度高的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种低温冷冻法去除氟甲烷杂质的装置及方法


[0001]本专利技术涉及电子工业气体
，具体涉及一种低温冷冻法去除氟甲烷杂质的装置及方法。

技术介绍

[0002]5N一氟甲烷CH3F气体是一种绿色、高效的蚀刻气，它可选择性地蚀刻硅化合物的薄膜，可用于半导体及电子产品的蚀刻制程中，它属于特种气体领域，主要应用于半导体行业。
[0003]现有低纯度氟甲烷的纯化一般采用分子筛变温吸附和低温精馏等方法。
[0004]比如采用3A或5A分子筛的变温吸附法去除杂质：具体为5A或3A在常温下选择性吸附氟甲烷中的水、CO2等杂质，在高温下解析出杂质，用高纯氮吹扫置换达到活化分子筛使之可以连续使用。存在以下缺点：
[0005]1)分子筛对氟甲烷中水、CO2等杂质的共吸附能力很小，经实验时测得只有约0.15％，这就使得要达到吸附效果，吸附塔的体积就要足够大装的分子筛足够多，设备整体体积比较庞大。另外经实验实测的3A或5A等分子筛最好的吸附深度约1.5PPm，无法满足电子特气的小于1.0ppm要求；
[0006]2)分子筛吸附是放热的过程，在实验室实验证明分子筛在吸附氟甲烷中的水、CO2等杂质放热量大，温度可达200℃以上，而在200℃时分子筛的吸附能力和吸附深度严重下降，无法达到有效分吸附去除杂质的作用。另外在200多度时，氟甲烷有分解成一氧化碳、氟化氢和其他有害氟化物的危险；
[0007]如果采用低温精馏的方式可以去除低纯度氟甲烷中的大部分轻组分和重组分，但与氟甲烷沸点接近的二氧化碳(CO2)，六氟乙烷(C2F6)，经过实验室实验发现基本无法通过低温精馏法去除。
[0008]因此，亟待一种新型的低温冷冻法去除氟甲烷杂质的方法。

技术实现思路

[0009]为了解决现有技术中问题，本专利技术提供了一种通过低温冷冻法去除低纯的氟甲烷中熔点较高的杂质，使此类杂质含量低于电子级特气或客户的使用的要求。
[0010]一方面，本专利技术公开了一种低温冷冻法去除氟甲烷杂质的装置，包括依次连通的第一冷冻塔、第二冷冻塔、负压缓冲罐、膜压机和高压缓冲罐；
[0011]所述第一冷冻塔和第二冷冻塔的输入端均连接有热氮气源、低温液氮源和一氟甲烷原料罐，输出端均连接负压缓冲罐；
[0012]所述高压缓冲罐的输出端连接有一氟甲烷产品罐，用于收集净化后的一氟甲烷；
[0013]所述第一冷冻塔为用于冷冻杂质的工作塔或用于解冻杂质的解冻塔，对应地所述第二冷冻塔为用于解冻杂质的解冻塔或用于冷冻杂质的工作塔，所述第一冷冻塔和第二冷冻塔的冷冻与解冻程序相互切换，以实现气体连续供应。
[0014]作为本专利技术实施方式的进一步改进，所述第一冷冻塔和第二冷冻塔的输出端均连接有尾气处理装置和氮气回收装置。
[0015]作为本专利技术实施方式的进一步改进，所述第一冷冻塔构造为列管式冷冻塔，用液氮作为制冷剂，用于使高熔点的杂质在
‑
110℃下等凝结成固体附在列管内壁，低熔点的工艺气体以气态排出第一冷冻塔进入负压缓冲罐；
[0016]所述第二冷冻塔构造为列管式冷冻塔，用液氮作为制冷剂，用于使高熔点的杂质在
‑
110℃下等凝结成固体附在列管内壁，低熔点的工艺气体以气态排出第二冷冻塔进入负压缓冲罐。
[0017]作为本专利技术实施方式的进一步改进，所述高熔点的杂质包括水、二氧化碳、六氟乙烷。
[0018]作为本专利技术实施方式的进一步改进，第一冷冻塔与第二冷冻塔的冷冻与解冻程序相互切换，当作为解冻塔时，在排净冷冻剂液氮后通入热氮气，使解冻塔温度保持在20～30℃，用于使冷冻杂质由固态变成气态通过排空管道排入尾气处理装置。
[0019]作为本专利技术实施方式的进一步改进，所述膜压机增压至至少0.5MPa，所述负压缓冲罐和高压缓冲罐分别设置在膜压机前后，用于确保稳压稳流。
[0020]另一方面，本专利技术公开了一种低温冷冻法去除氟甲烷杂质的方法，所述方法包括以下步骤：
[0021]S1、一氟甲烷原料气体和用液氮作为制冷剂通入第一冷冻塔中，使高熔点的杂质在
‑
110℃下凝结成固体附在列管内壁，低熔点的工艺气体以气态排出第一冷冻塔进入负压缓冲罐；所述高熔点的杂质包括水、二氧化碳、六氟乙烷；
[0022]S2、第二冷冻塔在排净冷冻剂后通入热氮气，使所述第二冷冻塔温度保持在20～30℃，冷冻杂质由固态变成气态通过排空管道排入尾气处理装置，第一冷冻塔与第二冷冻塔的冷冻解冻程序相互切换；
[0023]S3、膜压机增压至预设压强，并且通过在膜压机前后分别放置负压缓冲罐和高压缓冲罐来保持稳压稳流；
[0024]S4、除杂净化和经过稳压稳流后一氟甲烷气体流入一氟甲烷产品罐。
[0025]本专利技术具有以下有益效果：
[0026]由于现有技术无法有效深度去除水、二氧化碳、六氟乙烷等杂质，采用本专利技术技术方案，结合精馏除去轻、重组分可以使一氟甲烷提纯到99.999％的纯度，满足半导体行业客户的需求，并且作为制冷剂的液氮汽化后可作为仪表气、吹扫气、置换气循环使用。所属方法具有安全性高，设备投入少，耗能少，经济行好，工艺操作简单，产品纯度高等优点。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0028]图1是本专利技术实施例提供的一种低温冷冻法去除氟甲烷杂质的装置的结构示意图；
[0029]图中示例表示为：
[0030]1‑
第一冷冻塔；2
‑
第二冷冻塔；3
‑
负压缓冲罐；4
‑
膜压机；5
‑
高压缓冲罐；6
‑
热氮气源；7
‑
低温液氮源；8
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一氟甲烷原料罐；9
‑
尾气处理装置；10
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氮气回收装置；11
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一氟甲烷产品罐。
具体实施方式
[0031]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]六氟乙烷(C2F6)的沸点虽然与氟甲烷的沸点接近但其熔点与氟甲烷的熔点相差很大，另外CO2、水的熔点也比较高(具体见下表)，本专利技术利用上述性质采用低温冷冻法通过一系列的工艺将C2F6、CO2、水冷冻成固体去除此类杂质。
[0033][0034]本专利技术实施例公开了一种低温冷冻法去除氟甲烷杂质的装置，如图1所示，包括依次连通的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低温冷冻法去除氟甲烷杂质的装置，其特征在于，包括依次连通的第一冷冻塔、第二冷冻塔、负压缓冲罐、膜压机和高压缓冲罐；所述第一冷冻塔和第二冷冻塔的输入端均连接有热氮气源、低温液氮源和一氟甲烷原料罐，输出端均连接负压缓冲罐；所述高压缓冲罐的输出端连接有一氟甲烷产品罐，用于收集净化后的一氟甲烷；所述第一冷冻塔为用于冷冻杂质的工作塔或用于解冻杂质的解冻塔，对应地所述第二冷冻塔为用于解冻杂质的解冻塔或用于冷冻杂质的工作塔，所述第一冷冻塔和第二冷冻塔的冷冻与解冻程序相互切换，以实现气体连续供应。2.根据权利要求1所述的低温冷冻法去除氟甲烷杂质的装置，其特征在于，所述第一冷冻塔和第二冷冻塔的输出端均连接有尾气处理装置和氮气回收装置。3.根据权利要求2所述的低温冷冻法去除氟甲烷杂质的装置，其特征在于，所述第一冷冻塔构造为列管式冷冻塔，用液氮作为制冷剂，用于使高熔点的杂质在
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110℃下等凝结成固体附在列管内壁，低熔点的工艺气体以气态排出第一冷冻塔进入负压缓冲罐；所述第二冷冻塔构造为列管式冷冻塔，用液氮作为制冷剂，用于使高熔点的杂质在
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110℃下等凝结成固体附在列管内壁，低熔点的工艺气体以气态排出第二冷冻塔进入负压缓冲罐。4.根据权利要求3所述的低温冷冻法去除氟甲烷杂质的装置...

【专利技术属性】
技术研发人员：桂思祥，张红敏，杨开乔，
申请(专利权)人：苏州金宏气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：