由氯硅烷合成二硅烷工艺制造技术

本发明专利技术涉及化工合成技术领域，具体公开了由氯硅烷合成二硅烷工艺，具体工艺步骤如下：步骤一、设备调试；步骤二、原材料准备,原材料包括氢化钠、THF溶剂、氯硅烷；步骤三、将适量的氢化钠装入烧瓶内，并打开氮气置换反应烧瓶内空气三次，再滴入3000mlTHF和1000g氯硅烷混合液，并保持25

【技术实现步骤摘要】
由氯硅烷合成二硅烷工艺


[0001]本专利技术涉及化工合成
，具体为由氯硅烷合成二硅烷工艺。

技术介绍

[0002]硅烷在工业上有着举足轻重的地位，硅烷通过热分解或与其它气体的化学反应，可由硅烷制得单晶硅、多晶硅、非晶硅、金属硅化物、氮化硅、碳化硅、氧化硅等一系列含硅物质，其中二硅烷是有机硅烷中重要的一类化合物。然而，二硅烷在生产过程中，还存在一些问题。例如，反应原料为氢硅烷，不易制得，成本高昂；反应原料为锂或钠，易氧化易制爆，不适合大量工业生产。如何降低生产成本和提高产能是当前企业面临的难题之一，因此，实现二硅烷的量产、降低生产成本具有重要意义。

技术实现思路

[0003]针对现有技术的不足，本专利技术提供了由氯硅烷合成二硅烷工艺及其制备方法，能够有效解决
技术介绍
中的问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0004]由氯硅烷合成二硅烷工艺，具体工艺步骤如下：
[0005]步骤一、设备调试：将搅拌器、冷却管、温度计以及吹气管连接到5L四口烧瓶上；
[0006]步骤二、原材料准备：原材料包括氢化钠、THF溶剂、氯硅烷；
[0007]步骤三、将适量的氢化钠装入烧瓶内，并打开氮气置换反应烧瓶内空气三次，再滴入3000mlTHF和1000g氯硅烷混合液，并保持25
‑
30℃；
[0008]步骤四、将上述滴加反应后的浆料通过计量泵打入螺杆式微型反应器内；
[0009]步骤五、将反应器出口同薄膜蒸发器相连，通过两级蒸发分别得到溶剂THF和固体产品二硅烷，副产氯化钠和高沸物及原料自带矿物油通过螺杆阀排出。
[0010]优选的，所述步骤二中的氯硅烷可以为叔丁基二甲基氯硅烷、三异丙基氯硅烷、三乙基氯硅烷、叔丁基二苯基氯硅烷、三苯基氯硅烷、二苯基甲基氯硅烷、苯基二甲基氯硅烷等一氯硅烷，其中硅上其他三个官能团可以为相同或不同烷烃及芳香烃。
[0011]优选的，所述步骤四中计量泵工作时的流量为25mL/min，螺杆式微型反应器内的反应温度为80℃，同时反应器内时刻保持氮气保护状态。
[0012]优选的，所述合成工艺中二硅烷的收率在80％以上。
[0013]与现有技术相比，本专利技术提供了由氯硅烷合成二硅烷工艺，以氯硅烷和氢化钠为原料，THF为溶剂，合成二硅烷，具备以下有益效果：
[0014]1、避免使用氢硅烷，氢硅烷本身合成工艺复杂不易得到，使用成本高昂，从而限制了二硅烷的应用前景，氯硅烷原料易得，大部分为量产产品，价格便宜，为二硅烷的广泛应用提供了经济基础；
[0015]2、以氢硅烷为原料合成二硅烷工艺基本都是以金属钠或金属锂为原料，基本为粒状或块状使用工艺比较讲究，本专利技术以氢化钠(65％含量矿物油保护)为原料可以和溶剂及氯硅烷室温混合后通过气动隔膜泵打入螺杆式微型反应器反应后进入薄膜蒸发器分离溶
剂，产品及副产氯化钠和矿物油，将传统化学反应设备微型化、连续化，在保证产量的同时提高安全生产及节能减排降低碳排放。
附图说明
[0016]图1为本专利技术由氯硅烷合成二硅烷工艺的流程图；
[0017]图2为传统合成工艺的反应方程式；
[0018]图3为本专利技术合成工艺的反应方程式。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]请参阅图1
‑
2，由氯硅烷合成二硅烷工艺，具体工艺步骤如下：
[0021]步骤一、设备调试：将搅拌器、冷却管、温度计以及吹气管连接到5L四口烧瓶上；
[0022]步骤二、原材料准备：原材料包括氢化钠、THF溶剂、氯硅烷；
[0023]步骤三、将适量的氢化钠装入烧瓶内，并打开氮气置换反应烧瓶内空气三次，再滴入3000mlTHF和1000g氯硅烷混合液，并保持25
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30℃；
[0024]步骤四、将上述滴加反应后的浆料通过计量泵打入螺杆式微型反应器内；
[0025]步骤五、将反应器出口同薄膜蒸发器相连，通过两级蒸发分别得到溶剂THF和固体产品二硅烷，副产氯化钠和高沸物及原料自带矿物油通过螺杆阀排出。
[0026]进一步的，所述步骤二中的氯硅烷可以为叔丁基二甲基氯硅烷、三异丙基氯硅烷、三乙基氯硅烷、叔丁基二苯基氯硅烷、三苯基氯硅烷、二苯基甲基氯硅烷、苯基二甲基氯硅烷等一氯硅烷，其中硅上其他三个官能团可以为相同或不同烷烃及芳香烃。
[0027]进一步的，所述步骤四中计量泵工作时的流量为25mL/min，螺杆式微型反应器内的反应温度为80℃，同时反应器内时刻保持氮气保护状态。
[0028]进一步的，所述合成工艺中二硅烷的收率在80％以上。
[0029]实施例1
[0030]a)、将搅拌器，冷却管，温度计和吹气管连接到5L四口烧瓶上，并装入150g(4.00mol)氢化钠打开氮气置换反应烧瓶内空气三次，滴入3000ml THF和1000g三苯基氯硅烷混合液，并保持25
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30℃；
[0031]b)、滴完后，将浆料通过计量泵(25mL/min)打入螺杆式微型反应器内反应温度为80℃，同时反应器内时刻保持氮气保护状态，将反应器出口同薄膜蒸发器相连，通过两级蒸发分别得到溶剂THF和固体产品六苯基二硅烷700g；
[0032]c)、最后副产氯化钠和高沸物及原料自带矿物油通过螺杆阀排出。
[0033]实施例2
[0034]a)、将搅拌器，冷却管，温度计和吹气管连接到5L四口烧瓶上，并装入190g(5.15mol)氢化钠打开氮气置换反应烧瓶内空气三次，滴入3000ml THF和1000g二苯基甲基氯硅烷混合液，并保持25
‑
30℃；
[0035]b)、滴完后，将浆料通过计量泵(25mL/min)打入螺杆式微型反应器内反应温度为80℃，同时反应器内时刻保持氮气保护状态，将反应器出口同薄膜蒸发器相连，通过两级蒸发分别得到溶剂THF和液体产品四苯基二甲基二硅烷760g；
[0036]b)、最后副产氯化钠和高沸物及原料自带矿物油通过螺杆阀排出。
[0037]实施例3
[0038]a)、将搅拌器，冷却管，温度计和吹气管连接到5L四口烧瓶上，并装入260g(7.04mol)氢化钠打开氮气置换反应烧瓶内空气三次，滴入3000ml THF和1000g苯基二甲基氯硅烷混合液，并保持25
‑
30℃；
[0039]b)、滴完后，将浆料通过计量泵(25mL/min)打入螺杆式微型反应器内反应温度为80℃，同时反应器内时刻保持氮气保护状态，将反应器出口同薄膜蒸发器相连，通过两级蒸发分别得到溶剂THF，和液体产品二苯基四甲基二硅烷700g；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.由氯硅烷合成二硅烷工艺，其特征在于：具体工艺步骤如下：步骤一、设备调试：将搅拌器、冷却管、温度计以及吹气管连接到5L四口烧瓶上；步骤二、原材料准备：原材料包括氢化钠、THF溶剂、氯硅烷；步骤三、将适量的氢化钠装入烧瓶内，并打开氮气置换反应烧瓶内空气三次，再滴入3000mlTHF和1000g氯硅烷混合液，并保持25
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30℃；步骤四、将上述滴加反应后的浆料通过计量泵打入螺杆式微型反应器内；步骤五、将反应器出口同薄膜蒸发器相连，通过两级蒸发分别得到溶剂THF和固体产品二硅烷，副产氯化钠和高沸物及原料自带矿物油通过螺杆阀排出。2....

【专利技术属性】
技术研发人员：李杰，张彩云，刘巨文，
申请(专利权)人：苏州矽索新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：