催化合成3-羟基-4-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯甲酸甲酯的方法技术

本发明专利技术涉及一种催化合成3

【技术实现步骤摘要】
催化合成3
‑
羟基
‑4‑
((三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯甲酸甲酯的方法


[0001]本专利技术涉及一种催化合成3
‑
羟基
‑4‑
((三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯甲酸甲酯的方法，属于医药中间体合成及材料合成


技术介绍

[0002]3‑
羟基
‑4‑
((三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯甲酸甲酯是一种重要的医药中间体，主要用于合成立他司特的关键片段苯并呋喃
‑6‑
羧酸。立他司特是第一个可以用于改善和治疗干眼病的新药。所以，3
‑
羟基
‑4‑
((三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯甲酸甲酯的需求量将随着时间的推移不断增多，市场前景十分广阔。
[0003]以纳米材料为催化剂的催化技术，为催化合成反应、治理环境污染等方面提供了有效的途径。而二氧化钛是最为常见的纳米材料之一，其本身具有许多优点，如:制备过程简单、制作成本低、催化活性较常规催化剂高、化学性质稳定、耐酸碱腐蚀及化学腐蚀、自身无毒害等，因此研究较多本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种催化合成3
‑
羟基
‑4‑
((三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：在钯负载二氧化钛空心纳米微球催化剂的作用下，4
‑
碘
‑3‑
羟基苯甲酸甲酯与三甲基硅乙炔发生反应，生成3
‑
羟基
‑4‑
((三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯甲酸甲酯；所述的钯负载二氧化钛空心纳米微球催化剂得制备是先以钛酸四异丙酯为原料，采用陈化法合成二氧化钛前躯体，二氧化钛前躯体再通过水热法制得二氧化钛空心纳米微球，最后在二氧化钛空心纳米微球上负载钯。2.根据权利要求1所述的催化合成3
‑
羟基
‑4‑
((三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述的钯负载二氧化钛空心纳米微球催化剂中钯的负载量为催化剂载体质量的0.05
‑
1.5％；钯负载二氧化钛空心纳米微球催化剂的质量为4
‑
碘
‑3‑
羟基苯甲酸甲酯质量的1.5
‑
3.5％。3.根据权利要求1所述的催化合成3
‑
羟基
‑4‑
((三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：所述的钯负载二氧化钛空心纳米微球催化剂的制备方法包括以下步骤：(1)将硝酸钾溶液转入有机溶剂中混合后加入钛酸四异丙酯，通过搅拌、陈化、离心得到二氧化钛前躯体；(2)向双氧水中加入二氧化钛前躯体，再加入碱混合后水热反应，反应完毕后离心得到沉淀物，洗涤后转入酸液中，经离心、洗涤后，煅烧得到二氧化钛空心纳米微球；(3)二氧化钛空心纳米微球与二氯化钯反应得到钯负载二氧化钛空心纳米微球催化剂。4.根据权利要求3所述的催化合成3
‑
羟基
‑4‑
((三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的硝酸钾溶液的浓度为0.05
‑
1.15mol/L，有机溶剂为无水乙醇、甲醇、异丙醇或甲苯中的一种或多种，陈化时间为12
‑
48小时，硝酸钾溶液与钛酸四异丙酯的体积用量比为0.15
‑
0.75:6。5.根据权利要求3所述的催化合成3
‑
羟基
‑4‑
((三甲基甲硅烷基)乙炔基)苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的双氧水的浓度为0.01
‑
0.35wt.％；碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铝中的一种或多种；水热反应温度为120
‑
300℃，水热反应时间为1
‑
6小时；煅烧温度为250
‑
800℃；所用洗涤溶剂为无水乙醇、甲醇、甲苯、丙酮或甲基叔丁基醚中的一种或多种；双氧水、二氧化钛前躯体、碱的用量比为40
‑
45:0.2:0.35
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙涛，韩扬，郭凯，李宇，倪守朋，
申请(专利权)人：山东金城柯瑞化学有限公司，
类型：发明
国别省市：