一种1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷及其制备方法技术

本申请提供一种1,3

【技术实现步骤摘要】
一种1,3
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双(3
‑
氨基丙基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷及其制备方法


[0001]本专利技术属于有机化合物
，具体涉及一种1,3
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双(3
‑
氨基丙基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷及其制备方法。

技术介绍

[0002]1,3
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双(3
‑
氨基丙基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷是合成端氨基硅油的重要中间体，以其为原料制得的双端氨基改性硅油广泛应用于树脂改性、个人洗护用品、涂料等方面。此外，由于其氨基反应活性高，不仅能与环氧基、异硫氰酸基等不饱和键进行加成反应，又能与醛、酮等化合物进行缩合反应，通过对氨基的改性可以将许多特殊结构引入氨基硅油中，对聚硅氧烷的改性具有重要意义。
[0003]目前关于1,3
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双(3
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氨基丙基)
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1,1,3,3
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四甲基二硅氧烷的制备的报道，先用六甲基二硅氮烷将氨基硅烷化保护，再以氯铂酸
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异丙醇溶液作催化剂进行硅氢加成，再解离脱去硅烷基保护得到1,3
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双(3
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氨基丙基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷。上述制备在硅氢加成中由于被保护的丙烯胺对铂催化剂仍然有较强的配位能力，导致催化剂中毒而降低催化效果，产生副产物较多，产品难以进行提纯，产品收率不高，并且催化剂难以回用，导致成本较高。因此，亟需对1,3
‑
双(3
‑
氨基丙基)
‑
1,1,3,3
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四甲基二硅氧烷的制备做进一步改进。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对现有技术存在的问题及不足，提供一种1,3
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双(3
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氨基丙基)
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1,1,3,3
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四甲基二硅氧烷的制备方法。
[0005]本申请的第二目的是提供一种1,3
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双(3
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氨基丙基)
‑
1,1,3,3
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四甲基二硅氧烷。
[0006]本申请采用如下方案：
[0007]一种1,3
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双(3
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氨基丙基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)采用溶剂将顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)溶解，溶解后负载到催化剂载体上，干燥烘干溶剂得到负载型顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)催化剂；
[0009](2)将烯丙基胺和1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷在负载型顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)催化剂的催化下进行加成反应，反应完后过滤出负载型顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)催化剂；
[0010](3)将滤液减压蒸馏得到1,3
‑
双(3
‑
氨基丙基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷。
[0011]如上所述的一种1,3
‑
双(3
‑
氨基丙基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷的制备方法，步骤(1)中，所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲醇、乙醇中的任一种，其作用是将顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)溶解，以便顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)溶解能够负载到催化剂载体上，并且在80
‑
150℃的干燥温度下能够挥发，以便制成负载型顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)催化剂。
[0012]如上所述的一种1,3
‑
双(3
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氨基丙基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷的制备方法，步
骤(1)中，所述催化剂载体为活性炭、活性氧化铝、白炭黑、分子筛的任一种，具有发达的细孔和大的表面积，以及很高的热稳定性、水热稳定性和耐酸碱性，将顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)负载至上述催化剂载体上形成负载型顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)催化剂，本申请催化剂顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)可以保护烯丙基胺中的氨基，直接将烯丙基胺和1,1,3,3
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四甲基二硅氧烷进行加成反应，可避免现有产品在制备时丙烯胺仍然有较强的配位能力。
[0013]如上所述的一种1,3
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双(3
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氨基丙基)
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1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷的制备方法，步骤(1)中，负载比例为0.55％
‑
1.5％(铂的质量分数)。
[0014]如上所述的一种1,3
‑
双(3
‑
氨基丙基)
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1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷的制备方法，步骤(1)中，干燥温度为80
‑
150℃。
[0015]如上所述的一种1,3
‑
双(3
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氨基丙基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷的制备方法，步骤(2)中，丙基胺和1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷的摩尔比为1:0.5
‑
0.65。
[0016]如上所述的一种1,3
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双(3
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氨基丙基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷的制备方法，步骤(2)中，负载型顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)催化剂加入量为20
‑
50ppm(铂的质量分数)。
[0017]如上所述的一种1,3
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双(3
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氨基丙基)
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1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷的制备方法，步骤(2)中，加成反应温度为回流温度，反应时间为6
‑
8小时。
[0018]如上所述的一种1,3
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双(3
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氨基丙基)
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1,1,3,3
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四甲基二硅氧烷的制备方法，步骤(3)中，减压蒸馏收取11mm Hg(lit.)压力下，顶温132℃的馏分。
[0019]上述制备方法制得的1,3
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双(3
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,3
‑
双(3
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氨基丙基)
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1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用溶剂将顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)溶解，溶解后负载到催化剂载体上，干燥烘干溶剂得到负载型顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)催化剂；(2)将烯丙基胺和1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷在负载型顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)催化剂的催化下进行加成反应，反应完后过滤出负载型顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)催化剂；(3)将滤液减压蒸馏得到1,3
‑
双(3
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氨基丙基)
‑
1,1,3,3
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四甲基二硅氧烷。2.根据权利要求1所述的一种1,3
‑
双(3
‑
氨基丙基)
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1,1,3,3
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四甲基二硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲醇、乙醇中的任一种。3.根据权利要求1所述的一种1,3
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双(3
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氨基丙基)
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1,1,3,3
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四甲基二硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述催化剂载体为活性炭、活性氧化铝、白炭黑、分子筛中的任一种。4.根据权利要求1所述的一种1,3
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双(3
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氨基丙基)
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1,1,3,3
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四甲基二硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，负载比例为0.55％
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1.5％(铂的质量分数)。5.根据权利要求1所述的一种1,3
‑
双(...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶文波，丁顺民，谭桂明，王全，王强，刘强，欧阳旭频，颜献东，
申请(专利权)人：江西贝特利新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：