一种使氯硅烷合成氢硅烷工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种使氯硅烷合成氢硅烷工艺方法，该处理方法具体步骤如下：步骤一、设备连接、调试：将搅拌器，冷却管，温度计和吹气管连接到50L四口烧瓶上；步骤二、原材料准备：原材料包括路易斯酸、氯硅烷、THF混合液；步骤三、装入氢化钙打开氮气置换反应烧瓶内空气三次，滴入30L THF搅拌均匀，另将500g路易斯酸溶于氯硅烷及10L THF混合液至于20L四口烧瓶并用氮气保护。本发明专利技术以氯硅烷和氢化钙为原料，路易斯酸为催化剂，THF为溶剂，合成二硅烷，避免使用四氢铝锂，硼氢化钠等较危险的强还原剂，从而能够使得合成工艺的安全性更佳，同时能够在保证产量的同时提高安全生产及节能减排降低碳排放，实用性效果更好。实用性效果更好。实用性效果更好。

【技术实现步骤摘要】
一种使氯硅烷合成氢硅烷工艺方法


[0001]本专利技术涉及化工合成
，特别涉及一种使氯硅烷合成氢硅烷工艺方法。

技术介绍

[0002]硅烷是指的是碳烷烃的硅取代类似物，硅烷已成为半导体微电子工艺中使用的最主要的特种气体，而硅烷作为含硅薄膜和涂层的应用已从传统的微电子产业扩展到钢铁、机械、化工和光学等各个领域，尤其在化工生产中有着广泛应用。
[0003]现有的氢硅烷合成工艺的反应原料为氢化铝锂，硼氢化钠等较危险原料，后处理复杂不适合工业生产，为此，我们提出一种使氯硅烷合成氢硅烷工艺方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种使氯硅烷合成氢硅烷工艺方法，以克服现有技术的不足。
[0005]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0006]一种使氯硅烷合成氢硅烷工艺方法，该处理方法具体步骤如下：
[0007]步骤一、设备连接、调试：将搅拌器，冷却管，温度计和吹气管连接到50L四口烧瓶上；
[0008]步骤二、原材料准备：原材料包括路易斯酸、氯硅烷、THF混合液；
[0009]步骤三、装入氢化钙打开氮气置换反应烧瓶内空气三次，滴入30L THF搅拌均匀，另将500g路易斯酸溶于氯硅烷及10L THF混合液至于20L四口烧瓶并用氮气保护；
[0010]步骤四、将两种物料通过两台计量泵同时打入螺杆式微型反应器内反应；
[0011]步骤五、获得溶剂THF，和液体产品硅烷，最后将副产品排出。
[0012]优选的，步骤二中氯硅烷可以为叔丁基二甲基氯硅烷、三异丙基氯硅烷、三乙基氯硅烷、叔丁基二苯基氯硅烷、三苯基氯硅烷、二苯基甲基氯硅烷、苯基二甲基氯硅烷等氯硅烷，其中硅上其他官能团可以为相同或不同烷烃及芳香烃。
[0013]优选的，步骤四中微型反应器内的反应温度控制在65
‑
70℃，同时反应器内时刻保持氮气保护状态。
[0014]优选的，步骤五包括：1)将反应器出口同薄膜蒸发器相连，通过两级蒸发分别得到溶剂THF，和液体产品硅烷；
[0015]2)副产氯化钠和高沸物通过螺杆阀排出。
[0016]优选的，步骤五中液体产品硅烷可以为苯基硅烷、二苯基硅烷、甲基苯基硅烷。
[0017]优选的，所述合成工艺中苯基硅烷的收率在62.5％以上。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0019]1、本专利技术以氯硅烷和氢化钙为原料，路易斯酸为催化剂，THF为溶剂，合成二硅烷，避免使用四氢铝锂，硼氢化钠等较危险的强还原剂，从而能够使得合成工艺的安全性更佳。
[0020]2、本专利技术以氯硅烷为原料合成氢硅烷，本专利技术以氢化钙为原料可以和溶剂及氯硅
烷室温混合后通过气动隔膜泵打入螺杆式微型反应器反应后进入薄膜蒸发器分离溶剂，产品及副产氯化钠和矿物油，将传统化学反应设备微型化，连续化，在保证产量的同时提高安全生产及节能减排降低碳排放，实用性效果更好。
附图说明
[0021]图1为本专利技术一种使氯硅烷合成氢硅烷工艺方法的工艺流程图；
[0022]图2为本专利技术的反应工艺方程式。
具体实施方式
[0023]下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。
[0024]请参照图1
‑
2，一种使氯硅烷合成氢硅烷工艺方法，该处理方法具体步骤如下：
[0025]步骤一、设备连接、调试：将搅拌器，冷却管，温度计和吹气管连接到50L四口烧瓶上；
[0026]步骤二、原材料准备：原材料包括路易斯酸、氯硅烷、THF混合液；
[0027]步骤三、装入氢化钙打开氮气置换反应烧瓶内空气三次，滴入30L THF搅拌均匀，另将500g路易斯酸溶于氯硅烷及10L THF混合液至于20L四口烧瓶并用氮气保护；
[0028]步骤四、将两种物料通过两台计量泵同时打入螺杆式微型反应器内反应；
[0029]步骤五、获得溶剂THF，和液体产品硅烷，最后将副产品排出。
[0030]优选的，步骤二中氯硅烷可以为叔丁基二甲基氯硅烷、三异丙基氯硅烷、三乙基氯硅烷、叔丁基二苯基氯硅烷、三苯基氯硅烷、二苯基甲基氯硅烷、苯基二甲基氯硅烷等氯硅烷，其中硅上其他官能团可以为相同或不同烷烃及芳香烃。
[0031]优选的，步骤四中微型反应器内的反应温度控制在65
‑
70℃，同时反应器内时刻保持氮气保护状态。
[0032]优选的，步骤五包括：1)将反应器出口同薄膜蒸发器相连，通过两级蒸发分别得到溶剂THF，和液体产品硅烷；
[0033]2)副产氯化钠和高沸物通过螺杆阀排出。
[0034]优选的，步骤五中液体产品硅烷可以为苯基硅烷、二苯基硅烷、甲基苯基硅烷。
[0035]优选的，所述合成工艺中苯基硅烷的收率在62.5％以上。
[0036]实施例1
[0037]a)将搅拌器，冷却管，温度计和吹气管连接到50L四口烧瓶上，并装入5000g(119.05mol)氢化钙打开氮气置换反应烧瓶内空气三次，滴入30L THF搅拌均匀，另将500g路易斯酸溶于7000g苯基三氯硅烷及10LTHF混合液至于20L四口烧瓶并用氮气保护；
[0038]b)将两种物料通过两台计量泵同时打入螺杆式微型反应器内反应温度为65～70℃，同时反应器内时刻保持氮气保护状态，将反应器出口同薄膜蒸发器相连，通过两级蒸发分别得到溶剂THF，和液体产品苯基硅烷2500g；
[0039]c)最后副产氯化钠和高沸物通过螺杆阀排出。
[0040]实施例2
[0041]a)将搅拌器，冷却管，温度计和吹气管连接到50L四口烧瓶上，并装入2500g
(59.52mol)氢化钙打开氮气置换反应烧瓶内空气三次，滴入30L THF搅拌均匀，另将500g路易斯酸溶于6000g二苯基二氯硅烷及10LTHF混合液至于20L四口烧瓶并用氮气保护；
[0042]b)将两种物料通过两台计量泵同时打入螺杆式微型反应器内反应温度为65～70℃，同时反应器内时刻保持氮气保护状态，将反应器出口同薄膜蒸发器相连，通过两级蒸发分别得到溶剂THF，和液体产品二苯基硅烷3500g；
[0043]c)最后副产氯化钠和高沸物通过螺杆阀排出。
[0044]实施例3
[0045]a)将搅拌器，冷却管，温度计和吹气管连接到50L四口烧瓶上，并装入2500g(59.52mol)氢化钙打开氮气置换反应烧瓶内空气三次，滴入30L THF搅拌均匀，另将500g路易斯酸溶于5000g甲基苯基二氯硅烷及10LTHF混合液至于20L四口烧瓶并用氮气保护，
[0046]b)将两种物料通过两台计量泵同时打入螺杆式微型反应器内反应温度为65～70℃，同时反应器内时刻保持氮气保护状态，将反应器出口同薄膜蒸发器相连，通过两级蒸发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种使氯硅烷合成氢硅烷工艺方法，其特征在于：该处理方法具体步骤如下：步骤一、设备连接、调试：将搅拌器，冷却管，温度计和吹气管连接到50L四口烧瓶上；步骤二、原材料准备：原材料包括路易斯酸、氯硅烷、THF混合液；步骤三、装入氢化钙打开氮气置换反应烧瓶内空气三次，滴入30L THF搅拌均匀，另将500g路易斯酸溶于氯硅烷及10L THF混合液至于20L四口烧瓶并用氮气保护；步骤四、将两种物料通过两台计量泵同时打入螺杆式微型反应器内反应；步骤五、获得溶剂THF，和液体产品硅烷，最后将副产品排出。2.根据权利要求1所述的一种使氯硅烷合成氢硅烷工艺方法，其特征在于：步骤二中氯硅烷可以为叔丁基二甲基氯硅烷、三异丙基氯硅烷、三乙基氯硅烷、叔丁基二苯基氯硅烷、三苯基氯硅烷、二苯基甲基氯硅烷、苯基二甲基氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：李杰，张彩云，刘巨文，
申请(专利权)人：苏州矽索新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：