一种泊沙康唑杂质89与其未知杂质的分离检测方法技术

本发明专利技术公开了一种泊沙康唑杂质89与其未知杂质的分离检测方法，采用WelchXtimateC18,4.6*250mm，5μm色谱柱，以甲酸和甲醇为流动相，梯度洗脱，可以有效分离泊沙康唑杂质89与其未知杂质，且该方法可直接用于液相质谱，为研究未知杂质提供基础。研究未知杂质提供基础。研究未知杂质提供基础。

【技术实现步骤摘要】
一种泊沙康唑杂质89与其未知杂质的分离检测方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，尤其杂质对照品质量检测技术。

技术介绍

[0002]泊沙康唑是由伊曲康唑衍生而来，药理作用同唑类药物，但与伊曲康唑相比，其抑制固醇C14脱甲基作用更强，尤其对曲霉。它能有效预防侵袭性真菌感染，适用于念珠菌属、隐球菌属真菌引起的真菌血症，呼吸、消化道、尿路真菌病，腹膜炎、脑膜炎等。
[0003][0004]泊沙康唑杂质89，化学式为C
14
H
22
N2O5，是泊沙康唑的一种重要杂质。为了泊沙康唑的质量控制，需要高质量的泊沙康唑杂质89对照品来检测泊沙康唑中泊沙康唑杂质89的含量。现有技术中可以生产泊沙康唑杂质89草酸盐作为泊沙康唑杂质89对照品。
[0005][0006]然而其生产过程中纯化难度高，得到的产品纯度较低，在检测泊沙康唑杂质89有关物质和纯度过程中，其与未知杂质难以分离。因此研发一个精密有效分离检测泊沙康唑杂质89与其未知杂质的方法是有重大意义的。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种泊沙康唑杂质89与其未知杂质的分离检测方法，以解决现有技术中泊沙康唑杂质89与其未知杂质难以分离，不能提供高质对照品，制约泊沙康唑质量控制技术进步的问题。
[0008]为了达到上述目的本专利技术采用如下技术方案：
[0009]一种泊沙康唑杂质89与其未知杂质的液相分离检测方法，包括如下步骤：
[0010](1)配制供试品溶液；<br/>[0011](2)采用高效液相色谱分析，条件如下：
[0012]高效液相色谱仪：Shimadzu LC
‑
20ADXR；
[0013]检测器：二极管阵列检测器PDA或DAD；
[0014]色谱柱：Welch Xtimate C18,5μm,4.6*250mm；
[0015]检测波长：205nm；
[0016]流速：0.6
‑
0.7mL/min；
[0017]柱温：20
‑
40℃；
[0018]分析时间：35.0min；
[0019]进样量：4
‑
5μL；
[0020]稀释液：甲醇；
[0021]流动相A：0.05％
‑
0.1％甲酸
‑
水溶液；
[0022]流动相B：甲醇；
[0023]梯度如下：
[0024][0025]记录色谱图并进行分析。
[0026]进一步地，所述供试品溶液浓度为0.4mg/ml。
[0027]进一步地，所述检测器是二极管阵列检测器PDA。
[0028]进一步地，所述柱温是30℃。
[0029]进一步地，所述流速是0.6mL/min。
[0030]进一步地，所述进样量是5μL。
[0031]进一步地，所述流动相A为0.05％甲酸
‑
水溶液。
[0032]本专利技术还提供一种泊沙康唑杂质89与其未知杂质的液相质谱分离检测方法，包括如下步骤：
[0033](1)配制供试品溶液；
[0034](2)采用高效液相色谱
‑
质谱分析，条件如下：
[0035]高效液相色谱仪：Shimadzu LC
‑
20ADXR；
[0036]检测器：二极管阵列检测器PDA或DAD；
[0037]色谱柱：Welch Xtimate C18,5μm,4.6*250mm；
[0038]检测波长：205nm；
[0039]流速：0.6
‑
0.7mL/min；
[0040]柱温：20
‑
40℃；
[0041]分析时间：35.0min；
[0042]进样量：4
‑
5μL；
[0043]稀释液：甲醇；
[0044]流动相A：0.05％
‑
0.1甲酸
‑
水溶液；
[0045]流动相B：甲醇；
[0046]梯度如下：
[0047][0048]质谱仪
[0049]离子源：ESI；
[0050]扫描方式：Scan扫描质量范围：50
‑
600amu；
[0051]扫描模式：正、负离子；
[0052]事件时间：0.3S连接电压：
±
4.5KV；
[0053]质谱端通过了两个事件来检测，样品本体与杂质在正模式下出峰，而草酸在负离子模式下出峰，记录色谱图并进行分析。
[0054]更优地，高效液相色谱
‑
质谱分析条件如下：
[0055]高效液相色谱仪：Shimadzu LC
‑
20ADXR；
[0056]检测器：二极管阵列检测器PDA；
[0057]色谱柱：Welch Xtimate C18,5μm,4.6*250mm；
[0058]检测波长：205nm；
[0059]流速：0.6mL/min；
[0060]柱温：30℃；
[0061]分析时间：35.0min；
[0062]进样量：5μL；
[0063]稀释液：甲醇；
[0064]流动相A：0.05％甲酸
‑
水溶液；
[0065]流动相B:甲醇；
[0066]梯度如下：
[0067][0068]质谱仪
[0069]离子源：ESI；
[0070]扫描方式：Scan扫描质量范围：50
‑
600amu；
[0071]扫描模式：正、负离子；
[0072]事件时间：0.3S连接电压：
±
4.5KV；
[0073]记录色谱图并进行分析。
[0074]本专利技术的优点包括：采用Welch Xtimate C18,4.6*250mm，5μm色谱柱，以甲酸和甲醇为流动相，梯度洗脱，可以有效分离泊沙康唑杂质89与其未知杂质，且该方法可直接用于液相质谱，为研究未知杂质提供基础。
附图说明
[0075]此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本专利技术的不当限定，在附图中：
[0076]图1是实施例1空白溶液甲醇高效液相色谱分析结果图；
[0077]图2是实施例1供试品溶液高效液相色谱分析结果图；
[0078]图3是实施例2柱温为20℃的供试品溶液高效液相色谱分析结果图；
[0079]图4是实施例2柱温为30℃的供试品溶液高效液相色谱分析结果图；
[0080]图5是实施例2柱温为35℃的供试品溶液高效液相色谱分析结果图；
[0081]图6是实施例2柱温为40℃的供试品溶液高效液相色谱分析结果图；
[0082]图7是本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种泊沙康唑杂质89与其未知杂质的液相分离检测方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)配制供试品溶液；(2)采用高效液相色谱分析，条件如下：高效液相色谱仪：Shimadzu LC
‑
20ADXR；检测器：二极管阵列检测器PDA或DAD；色谱柱：Welch Xtimate C18,5μm,4.6*250mm；检测波长：205nm；流速：0.6
‑
0.7mL/min；柱温：20
‑
40℃；分析时间：35.0min；进样量：4
‑
5μL；稀释液：甲醇；流动相A：0.05％
‑
0.1％甲酸
‑
水溶液；流动相B：甲醇；梯度如下：记录色谱图并进行分析。2.根据权利要求1所述的一种泊沙康唑杂质89与其未知杂质的液相分离检测方法，其特征在于：所述供试品溶液浓度为0.4mg/ml。3.根据权利要求2所述的一种泊沙康唑杂质89与其未知杂质的液相分离检测方法，其特征在于：所述检测器是二极管阵列检测器PDA。4.根据权利要求1所述的一种泊沙康唑杂质89与其未知杂质的液相分离检测方法，其特征在于：所述柱温是30℃。5.根据权利要求1所述的一种泊沙康唑杂质89与其未知杂质的液相分离检测方法，其特征在于：所述流速是0.6mL/min。6.根据权利要求5所述的一种泊沙康唑杂质89与其未知杂质的液相分离检测方法，其
特征在于：所述进样量是5μL。7.根据权利要求1所述的一种泊沙康唑杂质89与其未知杂质的液相分离检测方法，其特征在于：所述流动相A为0.05％甲酸
‑
水溶液。8.一种泊沙康唑杂质89与其未知杂质的液相质谱分离检测方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)配制供试品溶液；(2)采用高效液相色谱
‑
质谱分析，条件...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧莹宝，黄子杰，曾东源，
申请(专利权)人：广州佳途科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：