采用高效液相色谱法测定苯硫酚中二苯二硫醚的方法技术

本发明专利技术提供了采用高效液相色谱法测定苯硫酚中二苯二硫醚的方法，色谱条件为：色谱柱为C18；流动相包括流动相A和流动相B，其中流动相A以乙腈和高氯酸缓冲液按50:50混合，流动相B为乙腈；检测波长210~254nm，柱温30℃

【技术实现步骤摘要】
采用高效液相色谱法测定苯硫酚中二苯二硫醚的方法


[0001]本专利技术涉及检测术领域，具体为一种高效液相色谱法测定苯硫酚中二苯二硫醚的检 测方法。

技术介绍

[0002]苯硫酚是一种具有特殊臭味的无色液体，不易溶于水。它是有机合成反应中重要的中间体，能够合成多种药物、催化剂、阻聚剂、燃料等。苯硫酚主要用于医药、农药、高分子材料及有机合成的助剂等方面，如生产医药氯霉素的代用品甲砜霉素，农药克瘟散等以及制橡胶再生剂、石油添加剂等；也用于制局部麻醉剂。
[0003]苯硫酚是合成盐酸阿比多尔的主要起始原料，但苯硫酚在存放和使用过程中极易转化为杂质二苯二硫醚(SM02
‑
D)，在盐酸阿比多尔中间体中要求控制SM02
‑
D在0.10％以下，所以对起始原料苯硫酚中的SM02
‑
D杂质控制非常必要。但目前没有关于苯硫酚中杂质二苯二硫醚的检测方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种高效液相色谱法测定苯硫酚中二苯二硫醚的检测方法，该方法灵敏度高，重复性好，结果准确，能够用于盐本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用高效液相色谱法测定苯硫酚中二苯二硫醚的方法，其特征在于，色谱条件为：色谱柱为C18；流动相包括流动相A和流动相B，其中流动相A采用乙腈和高氯酸缓冲液混合，流动相B为乙腈；检测波长210～254nm，柱温30℃
±
5℃，流速1.0ml/min
±
0.1ml/min。2.根据权利要求1所述的采用高效液相色谱法测定苯硫酚中二苯二硫醚的方法，其特征在于：流动相A中乙腈和高氯酸缓冲液的体积比为48～52:52～48；流动相中高氯酸缓冲液的浓度为0.015
‑
0.025mol/L。3.根据权利要求2所述的采用高效液相色谱法测定苯硫酚中二苯二硫醚的方法，其特征在于：流动相A配制时，先取纯水加高氯酸混合，调节pH值在5.4
‑
7.0，混匀并放置9
‑
11min；再加三乙胺，混匀后调节pH值至6.0
±
0.05，得到高氯酸缓冲液；最后将乙腈和高氯酸缓冲液混合得流动相A。4.根据权利要求3所述的采用高效液相色谱法测定苯硫酚中二苯二硫醚...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵婕，杜胜，张达，
申请(专利权)人：宜昌天仁药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：