一种桂龙药膏的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种桂龙药膏的质量控制方法，主要包括鉴别、含量测定项目，它是将肉桂叶对照药材、香豆素对照品、土甘草对照药材、首乌藤对照药材、大黄素对照品、肉桂酸对照品作为该中药制剂的鉴别方法、含量测定方法的检测指标。本发明专利技术提供的质量控制方法能更好的控制桂龙药膏制剂产品质量。本方法具有专属性强，精确度、灵敏度高，快速、稳定等特点，能够全面的反应和控制桂龙药膏的质量，是一种上佳的生产质量控制方法。质量控制方法。质量控制方法。

【技术实现步骤摘要】
一种桂龙药膏的质量控制方法


[0001]本专利技术涉及药物质量检测
，具体涉及一种桂龙药膏的质量控制方法。

技术介绍

[0002]桂龙药膏，从人体的疾病本源，从肝、心、脾、肺、肾五脏角度进行调理，气血双补，温肾养肾，清除血液垃圾，通经活络。桂龙药膏收载于部颁标准中药成方制剂第八册 WS3
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B
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93及国家食品药品监督管理总局标准YBZ22432005；具有祛风除湿，舒筋活络，温肾补血之功效。用于风湿骨痛、慢性腰腿痛，肾阳不足及气血亏虚引起的贫血，失眠多梦，气短，心悸，多汗，厌食、腹胀，尿频等症。
[0003]桂龙药膏，其组方为：肉桂叶300g、土茯苓30g、红药100g、过岗龙100g、红杜仲53g、玉郎伞10g、土生地10g、三爪龙60g、白芷2g、老鸦嘴13g、千斤拔20g、砂仁2g、黄精5g、牛大力80g、高山龙375g、川芎2g、大芦45g、土甘草10000g、青藤45g、五爪龙60g、万筋藤10g、首乌藤150g、当归藤165g、四方藤55g、温姜75g、狮子尾30g、九牛力30g、黑老虎根165g。其中的红药、红杜仲、高山龙、玉郎伞有温肾、养肾、增加心肌血流量、改善心脑供血供氧，増强骨密度等功效。28味药材是经过多道工序提炼浓缩成半流体口服膏剂， 100克浓缩膏体相当于总药材的545克。药膏膏体分子量小，吸收好，可随血液循环到达骨髓，清除骨髓湿毒，清除血管血液垃圾和骨髓湿毒，修复受损的细胞神经元。
[0004]目前，桂龙药膏的原料处理方法是分取各味中药材，依中国药典2020年版一部炮制加工成普通中药饮片，然后置于提取罐提取后制备。但是，桂龙药膏质量标准中并没有鉴别及含量测定项，这样的原料处理方法，无法保证原料的质量，亟需制定确实可行的质量标准方法以保证产品质量和临床疗效。目前尚无对本品质量检测的相关文献及报道。

技术实现思路

[0005]针对目前桂龙药膏的质量标准中并没有鉴别及含量测定项，现有原料处理方法无法保证原料的质量的问题，本专利技术提供了一种桂龙药膏的质量控制方法，是一种准确、快速、稳定的桂龙药膏的质量控制方法，能更好的控制该中药制剂的质量，保证用药的安全性，指导产品生产过程的质量控制更加合理。
[0006]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0007]一种桂龙药膏的质量控制方法，包括如下步骤：
[0008]1)采用肉桂叶对照药材、香豆素对照品、土甘草对照药材、首乌藤对照药材、大黄素对照品，以薄层色谱法分别对肉桂叶、土甘草、首乌藤，进行鉴别；
[0009]2)采用高效液相色谱法对桂龙药膏中肉桂酸含量进行测定，具体包括如下步骤：
[0010]色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈
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0.2％磷酸 (28:72)为流动相；检测波长为274nm；理论板数按肉桂酸峰计算应不低于5000；
[0011]对照品溶液的制备：取肉桂酸对照品适量，置棕色瓶中，精密称定，加甲醇制成每1ml 含10μg的溶液，即得；
[0012]供试品溶液的制备：精密称取样品约3g，加水5ml，搅拌使溶解，通过D101大孔树脂柱，用水100ml洗脱，弃去洗脱液，再用10％甲醇100ml洗脱，弃去洗脱液，最后用甲醇100ml 洗脱，收集洗脱液，浓缩至约2ml，用50％甲醇转移至10ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，即得；
[0013]测定：分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0014]本专利技术中：
[0015]步骤1)所述的以薄层色谱法对肉桂叶进行鉴别，具体包括如下步骤：取本品10g，加水 5ml，摇匀，加乙酸乙酯40ml，超声处理30min，分取乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解，作为供试品溶液；取肉桂叶对照药材1g，加水50ml，摇匀，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至10ml，加乙酸乙酯40ml，超声处理30min，同法制成对照药材溶液；另取香豆素对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典 2020年版四部附录0502)试验，吸取供试品溶液10μL，对照药材溶液5μL和对照品溶液5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60
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90℃)
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三氯甲烷
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乙酸乙酯(10:1:4) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％氢氧化钾甲醇溶液，置紫外灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0016]步骤1)所述的以薄层色谱法对土甘草进行鉴别，具体包括如下步骤：取本品10g，加水饱和的正丁醇30ml，摇匀，超声处理30min，分取正丁醇液，用正丁醇饱和的水30ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取土甘草对照药材 0.5g，加水饱和的正丁醇30ml，摇匀，超声处理30min，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版四部附录0502)试验，吸取供试品溶液10μL，对照药材溶液3μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷
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二氯甲烷
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乙酸乙酯(12:10:1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0017]步骤1)所述的以薄层色谱法对首乌藤进行鉴别，具体包括如下步骤：取本品10g，加 30％乙醇
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盐酸(10:1)20ml搅匀使之溶散，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，立即冷却，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；取首乌藤对照药材 2g，加水100ml，煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至20ml，加30％乙醇
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盐酸(10:1)20ml，同法制成对照药材溶液；另取大黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2020年版四部附录0502)试验，吸取供试品溶液10μL，对照药材溶液5μL和对照品溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷
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乙酸乙酯
ꢀ‑
甲酸(12:3:0.15)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上显橙黄色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
[0018]步骤2)所述的D101大孔树脂柱，内径为1.5cm，柱高为12cm。
[0019]和现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
[0020]1、本专利技术所述的一种桂龙药膏的质量控制方法，采用薄层色谱法对原料肉桂叶、土甘草、首乌藤进行鉴别，能更好的控制桂龙药膏产品质量，薄层色谱方法具有专属性强、重复性及稳定性好等特点，提高制剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种桂龙药膏的质量控制方法，其特征在于：包括如下步骤：1)采用肉桂叶对照药材、香豆素对照品、土甘草对照药材、首乌藤对照药材、大黄素对照品，以薄层色谱法分别对肉桂叶、土甘草、首乌藤，进行鉴别；2)采用高效液相色谱法对桂龙药膏中肉桂酸含量进行测定，具体包括如下步骤：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈
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0.2％磷酸，28:72，为流动相；检测波长为274nm；理论板数按肉桂酸峰计算应不低于5000；对照品溶液的制备：取肉桂酸对照品适量，置棕色瓶中，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：精密称取样品约3g，加水5ml，搅拌使溶解，通过D101大孔树脂柱，用水100ml洗脱，弃去洗脱液，再用10％甲醇100ml洗脱，弃去洗脱液，最后用甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至约2ml，用50％甲醇转移至10ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，即得；测定：分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。2.根据权利要求1所述的一种桂龙药膏的质量控制方法，其特征在于：步骤1)所述的以薄层色谱法对肉桂叶进行鉴别，具体包括如下步骤：取本品10g，加水5ml，摇匀，加乙酸乙酯40ml，超声处理30min，分取乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取肉桂叶对照药材1g，加水50ml，摇匀，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至10ml，加乙酸乙酯40ml，超声处理30min，同法制成对照药材溶液；另取香豆素对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μL，对照药材溶液5μL和对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60
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90℃石油醚
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三氯甲烷
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乙酸乙酯，10:1:4，为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％氢氧化钾甲醇溶液，置紫外灯，365nm，下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。3.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩宇强，陈国，莫合军，
申请(专利权)人：广西邦琪药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：