一种乳或豆制饮品中咪唑烟酸残留量的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种乳或豆制饮品中咪唑烟酸残留量的检测方法，包括以下步骤：将待测样品与酸化的第一溶剂混合得到混合物，以提取所述待测样品中残留的咪唑烟酸；向所述混合物中添加氯化钠，混合均匀后进行离心，收集上清液；对所述上清液进行固相萃取，并收集全部流出液；将所述流出液吹干，用第二溶剂复溶，过滤得到滤液；将所述滤液用超高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种乳或豆制饮品中咪唑烟酸残留量的检测方法


[0001]本专利技术属于食品检测
，具体涉及一种乳或豆制饮品中咪唑烟酸残留量的检测方法。

技术介绍

[0002]咪唑烟酸是一种高效、高选择性的除草剂，其广泛应用造成了生物毒性、环境污染和农药残留等问题，带来了食品安全隐患。该农药通过食物链的富集作用，在动物和人类体内累积并引发急性或慢性中毒，严重威胁人类健康。随着人们对食品安全越来越重视，2019年8月15日，国家发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2019)明确规定食品中的咪唑烟酸最大残留量为0.01-0.3mg/kg，其中，生乳中咪唑烟酸最大残留量为0.01mg/kg，豆中咪唑烟酸最大残留量限量为0.3mg/kg。
[0003]然而，目前咪唑烟酸的检测方法适用的分析样本主要是土壤、水体、药用植物、果蔬和谷物等，对乳和豆制饮品的检测报道较少，因此，建立一种乳与豆制饮品中咪唑烟酸残留的检测方法具有重要意义。
[0004]目前，咪唑烟酸的检测方法主要为气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，前处理主要为衍生法、分散固相萃取法和凝胶色谱法。衍生法操作步骤复杂、实验条件要求苛刻、上机杂质多；分散固相萃取法技术简单、快捷但无法处理复杂基质样品；凝胶色谱法可处理复杂基质，但操作耗时长，消耗溶剂比较多。因此，开发一种简单、快捷、高效、精确、环保且适用于乳和豆制饮品中咪唑烟酸残留量检测的技术是迫切需要的。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种乳或豆制饮品中咪唑烟酸残留量的检测方法，通过采用酸化的有机溶剂促使乳或豆制饮品中的蛋白沉淀，并且经过固相萃取净化，更好地除去杂质，从而使得提取的咪唑烟酸的纯度更高，检测结果更快速、准确。
[0006]根据本专利技术的一个方面，提供一种乳或豆制饮品中咪唑烟酸残留量的检测方法，包括以下步骤：
[0007]将待测样品与酸化的第一溶剂混合得到混合物，以提取所述待测样品中残留的咪唑烟酸；
[0008]向所述混合物中添加氯化钠，混合均匀后进行离心，收集上清液；
[0009]对所述上清液进行固相萃取，并收集全部流出液；
[0010]将所述流出液吹干，用第二溶剂复溶，过滤得到滤液；
[0011]将所述滤液用超高效液相色谱-串联质谱测定。
[0012]优选地，所述第一溶剂为乙腈，用于酸化所述第一溶剂的酸为甲酸和乙酸中的一种或两种；所述第二溶剂为乙腈-水混合液。
[0013]优选地，所述酸与所述第一溶剂的体积比为(0.001-0.01):1，所述第二溶剂中乙腈与水的体积比为(0.2-1.0):1。
[0014]优选地，所述酸化的第一溶剂与待测样品的质量比为(2.5-10):1，氯化钠的用量为所述待测样品质量的0.1-1.0倍。
[0015]优选地，固相萃取步骤采用填料为亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮的固相萃取柱进行，并且采用所述酸化的第一溶剂作为洗脱液。
[0016]优选地，所述固相萃取柱预先采用所述酸化的第一溶剂活化。
[0017]优选地，所述固相萃取柱的规格为60-300mg。
[0018]优选地，离心步骤在0-8℃的低温条件下进行。
[0019]优选地，所述乳是由哺乳动物分泌的未经加工或者经过加工的乳，所述豆制饮品是豆类经加工得到的豆制饮品。
[0020]优选地，超高效液相色谱-串联质谱测定的测定参数条件如下：
[0021]超高效液相色谱条件：
[0022]色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18 1.7μm，2.1
×
50mm，或性能相当的色谱柱；柱温：35℃；进样量：3μL；流动相A为0.1％甲酸水溶液或5mmol甲酸铵水溶液，流动相B为乙腈，流速为0.3mL/min；梯度洗脱程序：0-1min 95％A，1-3min 95-20％A，3-4min 20％A，4-5min 5％A，5-8min 95％A；
[0023]串联质谱条件：
[0024]电离模式：电喷雾负离子模式(ESI+)；毛细管电压：1.13kV；脱溶剂气：氮气；碰撞气：氩气；脱溶剂气流量：800L/Hr；锥孔气流量：50L/Hr；源温：120℃；脱溶剂温度：350℃；锥孔电压：38V。
[0025]根据本专利技术的测定方法前处理操作简单、耗时短，所使用的有机溶剂较少，而且提取及分离效果好，检测结果快速、准确，具有很强的应用价值。
附图说明
[0026]参考随附的附图，本专利技术更多的目的、功能和优点将通过本专利技术实施方式的如下描述得以阐明，其中：
[0027]图1示出了根据实施例1对乳中咪唑烟酸残留用超高效液相色谱-串联质谱联用测得的色谱图，添加浓度为5μg/kg。
具体实施方式
[0028]为了更加清楚地理解本专利技术的技术特征、目的和有益效果，现对本专利技术的技术方案进行进一步的详细说明。应理解，以下具体实施方式仅是示例性的，本专利技术的技术方案不限于以下所列举的具体实施方式。
[0029]本专利技术提供的乳或豆制饮品中咪唑烟酸残留的检测方法，包括提取步骤、离心分离步骤、净化步骤和测定步骤，其中净化步骤包括固相萃取步骤和复溶步骤。
[0030]本专利技术检测的乳是指哺乳动物分泌的未经加工或者经过加工的乳，包括但不局限于生牛乳、生羊乳、巴氏杀菌乳、超高温灭菌乳、调制乳等；检测的豆制饮品是豆类经加工得到的豆制饮品，包括但不局限于以红豆、绿豆、黄豆、黑豆或青豆为原料经过加工处理得到的豆制饮品。
[0031]其中，提取步骤包括将待测样品与酸化的第一溶剂混合得到混合物，以提取所述
待测样品中残留的咪唑烟酸。
[0032]第一溶剂优选为乙腈。用于酸化所述第一溶剂的酸可为甲酸和乙酸中的一种或两种，优选甲酸。其中，酸与第一溶剂的体积比为(0.001-0.01):1，优选(0.003-0.007):1，更优选(0.004-0.006):1。进一步地，该提取步骤中优选使用甲酸化的乙腈。
[0033]离心分离步骤包括向提取步骤得到的混合物加入氯化钠，优选通过涡旋振荡后，离心分离收集上清液。优选在15000r/min下进行离心分离。该离心分离步骤在低温条件下进行，较佳地在0-8℃下进行。
[0034]根据一个具体实施方式，提取步骤可为：称量待测样品2.00g于30mL离心管中，加10mL酸化乙腈混合液，充分涡旋震荡，加入0.50g氯化钠，充分涡旋震荡，4℃15000r/min离心10min，获得上清液。
[0035]本专利技术的专利技术人通过筛选确定上述提取方法，以确保能够灵敏、准确、有效地进行乳与豆制饮品中咪唑烟酸残留量的检测。
[0036]根据GB/T 23818-2009《大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的测定》，采用二氯甲烷提取，需要结合凝胶色谱仪进行净化，但是此方法不适合乳类基质，因为二氯甲烷无法沉淀乳蛋白。根据GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乳或豆制饮品中咪唑烟酸残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：将待测样品与酸化的第一溶剂混合得到混合物，以提取所述待测样品中残留的咪唑烟酸；向所述混合物中添加氯化钠，混合均匀后进行离心，收集上清液；对所述上清液进行固相萃取，并收集全部流出液；将所述流出液吹干，用第二溶剂复溶，过滤得到滤液；将所述滤液用超高效液相色谱-串联质谱测定。2.根据权利要求1所述的检测方法，所述第一溶剂为乙腈，用于酸化所述第一溶剂的酸为甲酸和乙酸中的一种或两种；所述第二溶剂为乙腈-水混合液。3.根据权利要求2所述的检测方法，所述酸与所述第一溶剂的体积比为(0.001-0.01):1，所述第二溶剂中乙腈与水的体积比为(0.2-1.0):1。4.根据权利要求1所述的检测方法，所述酸化的第一溶剂与待测样品的体积比为(2.5-10):1，氯化钠的用量为待测样品质量的0.1-1.0倍。5.根据权利要求1所述的检测方法，固相萃取步骤采用填料为亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮的固相萃取柱进行，并且采用所述酸化的第一溶剂作为洗脱液。6.根据权利要求5所述的检测方法，所述固相萃取柱预先采用所述酸化的第一溶剂活...

【专利技术属性】
技术研发人员：高玉杰，张立佳，胡雪，刘丽君，李翠枝，
申请(专利权)人：内蒙古伊利实业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：