用于生产解聚的纤维素醚的方法技术

提供了一种用于生产黄度降低的解聚的纤维素醚的方法。更具体而言，提供了一种用于生产解聚的纤维素醚的方法，该方法包括在具有2至6个碳原子的多元醇的存在下用酸的水溶液解聚纤维素醚的解聚步骤。聚纤维素醚的解聚步骤。

【技术实现步骤摘要】
用于生产解聚的纤维素醚的方法


[0001]本专利技术涉及一种用于生产解聚的纤维素醚的方法。

技术介绍

[0002]通常，通过解聚具有高聚合度的纤维素醚获得具有低聚合度的纤维素醚。在一种广泛使用的解聚方法中，在具有高聚合度的粉状纤维素醚中加入酸，然后加热。
[0003]然而，当具有高聚合度的纤维素醚被酸解聚时，已知所获得的具有低聚合度的纤维素醚的黄度随着具有高聚合度的纤维素醚的聚合度变得更低而增加。当具有低聚合度的纤维素醚用作透明药物胶囊或薄膜包衣剂时，具有低聚合度和高外观黄度的纤维素醚是不优选的。
[0004]作为抑制具有低聚合度的纤维素醚的黄度的方法，已经报道了一种用于生产具有低聚合度的纤维素醚的方法，该方法包括使纤维素醚与稀释剂中的酸接触以获得部分解聚的纤维素醚的步骤，该稀释剂含有至少50质量％的具有至少一个羟基基团和至少2个碳原子的有机羟基化合物如脂肪族无环醇(例如，乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇及其异构体)和环状醇(例如，甲基环己醇)(JP 2009
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540098A是WO 2007/145709A的日文公开版本)。

技术实现思路

[0005]然而，由于在使用含有至少50质量％的上述有机羟基化合物的稀释剂的方法中，大量稀释剂用于具有高聚合度的纤维素醚，因此需要将具有低聚合度的纤维素醚与稀释剂分离的分离步骤以及干燥步骤，这在生产效率和原子效率方面是不优选的。上述有机羟基化合物包括具有至少一个羟基基团和至少两个碳原子的醇化合物，即除甲醇以外的所有醇，但优选一羟基化合物，并且乙醇和异丙醇被报告为最优选的有机羟基化合物，并将乙醇和异丙醇的结果与己烷、1，1，1
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三氯乙烷、甲醇和二甲氧基乙烷的结果进行了比较(JP2009
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540098A是WO2007/145709A的日文公开版本)。
[0006]鉴于上述情况，本专利技术的目的是提供一种用于生产黄度降低的解聚的纤维素醚的方法。
[0007]为实现该目的进行了广泛的研究，结果本专利技术人发现，通过在具有2至10个碳原子的多元醇的存在下的纤维素醚与酸的水溶液的解聚反应可以生产黄度降低的解聚的纤维素醚；并完成了本专利技术。
[0008]在本专利技术的一个方面中，提供了一种用于生产解聚的纤维素醚的方法，该方法包括在具有2至6个碳原子的多元醇的存在下用酸的水溶液解聚纤维素醚以获得纤维素醚的解聚步骤。
[0009]应注意，解聚的纤维素醚的聚合度低于解聚前的纤维素醚，并且还包括用作透明药物胶囊或薄膜包衣剂的具有低聚合度的纤维素醚。
[0010]根据本专利技术，可以生产具有低黄度的解聚的纤维素醚。
具体实施方式
[0011]解聚的纤维素醚通过在具有2至6个碳原子的多元醇的存在下的纤维素醚和酸的水溶液之间的解聚反应获得。
[0012]纤维素醚的实例包括水溶性纤维素醚，如烷基纤维素、羟烷基纤维素和羟烷基烷基纤维素。
[0013]烷基纤维素的实例包括具有的甲氧基基团含量优选为18.0质量％至36.0质量％的甲基纤维素(以下也称为“MC”)；和具有的乙氧基基团含量优选为40.0质量％至50.0质量％的乙基纤维素。
[0014]羟烷基纤维素的实例包括具有的羟基丙氧基基团含量优选为2.0质量％至70.0质量％的羟丙基纤维素；和具有的羟基乙氧基基团含量优选为2.0质量％至70.0质量％的羟乙基纤维素。
[0015]羟烷基烷基纤维素的实例包括具有的羟基丙氧基基团含量优选为4.0质量％至13.0质量％且甲氧基基团含量优选为19.0质量％至32.0质量％的羟丙基甲基纤维素(以下也称为“HPMC”)；具有的羟基乙氧基基团含量优选为4.0质量％至15.0质量％且甲氧基基团含量优选为20.0质量％至26.0质量％的羟乙基甲基纤维素；和具有的羟基乙氧基基团含量优选为8.0质量％至20.0质量％且乙氧基基团含量优选为20.0质量％至38.0质量％的羟乙基乙基纤维素。
[0016]烷基纤维素、羟烷基纤维素和羟烷基烷基纤维素中烷氧基基团的含量和羟基烷氧基基团的含量可根据日本药典(第17版)的“羟丙甲纤维素”中的测定来确定。
[0017]从待解聚的纤维素醚的可洗性的角度来看，待解聚的纤维素醚的2质量％水溶液在20℃时的粘度优选为400mPa.s至200，000mPa
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s，更优选400mPa.s至150，000mPa
·
s，进而更优选400mPa
·
s至100，000mPa
·
s。
[0018]当纤维素醚的2质量％水溶液在20℃时的粘度为600mPa.s或更大时，可根据日本药典(第17版)常用试验中的“旋转粘度计粘度测量”，通过使用单筒型旋转粘度计来确定粘度。当纤维素醚的2质量％水溶液在20℃时的粘度为小于600mPa
·
s时，可根据日本药典(第17版)常用试验中的“毛细管粘度计粘度测量”，通过使用乌氏粘度计来确定粘度。
[0019]待解聚的纤维素醚可通过已知方法制备。例如，纤维素醚可通过包括以下步骤的方法生产：使碱金属氢氧化物溶液与浆粕接触以获得碱纤维素；使碱性纤维素与醚化剂反应以获得粗纤维素醚；洗涤和干燥粗纤维素醚；以及可选地粉碎经洗涤和干燥的纤维素醚。
[0020]碱金属氢氧化物溶液不受特别限制。从经济的角度来看，碱金属氢氧化物水溶液是优选的。碱金属氢氧化物水溶液不受特别限制。从经济的角度来看，氢氧化钠水溶液是优选的。
[0021]醚化剂不受特别限制。醚化剂的实例包括烷基卤化物如氯甲烷和氯乙烷；以及环氧烷如环氧乙烷和环氧丙烷。
[0022]从防止待解聚的纤维素醚聚集的角度来看，待解聚的纤维素醚的水含量优选大于0质量％且不大于2.00质量％，且更优选0.1质量％至1.00质量％。
[0023]水含量定义为{(纤维素醚的总质量
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纤维素醚的绝对干质量)/(纤维素醚的总质量)}
×
100％。
[0024]此处，术语“纤维素醚的总质量”是指根据日本药典(第17版)的“干燥失重试验”在
干燥前准确测量的纤维素醚的质量。术语“纤维素醚的绝对干质量”指根据日本药典(第17版)的“干燥失重试验”干燥的纤维素醚的质量。
[0025]通过在多元醇的存在下进行解聚反应，可以生产具有低黄度的解聚的纤维素醚。
[0026]与一元醇相比，许多多元醇具有较低的挥发性和较高的沸点。因此，当多元醇用于纤维素醚的需要高温的解聚反应时，既没有由于乙醇蒸发而产生的热损失，也没有溶剂损失，就生产而言这是有利的。从通过解聚有效降低纤维素醚的粘度的角度来看，多元醇的碳原子数为2至6，优选2至4。从获得具有低黄度的解聚的纤维素醚的角度来看，多元醇的价态优选为2至6(二元醇至六元醇)，更优选2至3(二元醇至三元醇)。
[0027]多元醇的实例包括含亚烃基的多元醇，如甘油(碳原子数为3的三元醇)、乙本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于生产解聚的纤维素醚的方法，所述方法包括在具有2至6个碳原子的多元醇的存在下用酸的水溶液解聚纤维素醚的解聚步骤。2.根据权利要求1所述的用于生产解聚的纤维素醚的方法，其中所述解聚步骤的解聚反应中的液体的质量与所述解聚反应中的总质量的比率为0.5质量％至20.0质量％。3.根据权利要求2所述的用于生产解聚的纤维素醚的方法，其中所述解聚步骤的所述解聚反应中的液体的质量是所述多元醇、待解聚的纤维素醚中所含的水和所述酸的水溶液中所含的水的总质量。4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：稻田慎之介，北口太志，北村彰，成田光男，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：