一种反应性有机抗菌剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种反应性有机抗菌剂的制备方法。本发明专利技术提供的制备方法中，先将氯代酚类原料A、碱性物质、相转移催化剂和溶剂混合溶解，得到混合液；再在保护性气氛下，向所述混合液中滴加酰氯类原料B，滴加完毕后，搅拌反应，形成式C所示反应性有机抗菌剂。通过上述合成路线可以成功合成出式C所示反应性有机抗菌剂，而且，本发明专利技术提供的合成工艺操作简便，实验条件温和，成本相较现有工艺可降低30％，反应过程中的风险可控，后处理无需柱层析，可得到产品的固体纯品，方便后续塑料制品加工使用，产品收率达到90％以上、纯度达到98％以上，提高了产品收率和纯度。高了产品收率和纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种反应性有机抗菌剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机材料领域，特别涉及一种反应性有机抗菌剂的制备方法。

技术介绍

[0002]随着人们对健康和环保意识的逐渐提高，具有持久抗菌功能的通用塑料材料在公共卫生领域的潜在应用受到越来越多的关注，包括医护用品(手术服、防护服等)、空调(汽车、家用、商用)防尘网、公共交通工具内饰、野外/工地用品、公共卫生设施、可回收使用的塑料快递箱等在内的领域，都对材料的持久抗菌性提出了要求。
[0003]由于塑料材料本身并不具备抗菌、防霉变的功能，人们目前通常是将塑料材料与抗菌剂进行共混，或者通过浸泡法或粘合法将抗菌剂分子附着在塑料材料表面，从而使制品达到抗菌功能。目前常见的抗菌剂主要有重金属类抗菌剂、季铵盐类抗菌剂、含氯有机物类抗菌剂和纳米材料类抗菌剂等。总体来看，这些方法都是将抗菌物质以物理混合方法添加入塑料基材中，由于抗菌分子与塑料基材之间不存在化学键作用，抗菌剂分散的均匀性不易保证，此外也难以避免抗菌成分的流失问题，直接影响制品的长期抗菌性能。此外，渗出的抗菌剂对环境也或具有不良影响。
[0004]因此，实现抗菌成分在材料中的化学结合，使制品具有持久的抗菌效果，具有重要的实用价值。例如式C所示苯酚酯类抗菌剂能够与材料化学结合、提高抗菌持久性。现有技术中，式C所示苯酚酯类抗菌剂的制备方法主要如下：酰氯与酚类物质在有机胺催化剂条件下反应，经柱层析提纯而得。然而，上述制备方法的产品收率和纯度较低。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种反应性有机抗菌剂的制备方法。本专利技术提供的制备方法能够有效提高反应性有机抗菌剂的收率和纯度。
[0006]本专利技术提供了一种反应性有机抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007]a)将氯代酚类原料A、碱性物质、相转移催化剂和溶剂混合溶解，得到混合液；
[0008]b)在保护性气氛下，向所述混合液中滴加酰氯类原料B，滴加完毕后，搅拌反应，形成式C所示反应性有机抗菌剂；
[0009][0010]其中：
[0011]R1为：或
‑
CH3；n为R1的个数，为1或2；
[0012]R2为：
[0013]X为Cl。
[0014]优选的，
[0015]n＝1，R1为：
[0016]或
[0017]n＝2，R1为
‑
CH3，且分别为3取代位和5取代位。
[0018]优选的，所述步骤a)中，所述氯代酚类原料A为5
‑
氯
‑2‑
(2',4'
‑
二氯苯氧基)苯酚和/或4
‑
氯
‑
3,5
‑
二甲基苯酚。
[0019]优选的，所述步骤a)中，所述碱性物质选自碱金属、碱土金属的氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐和氨气中的一种或几种。
[0020]优选的，所述步骤a)中，所述相转移催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵和十二烷基三甲基氯化铵中的一种或几种。
[0021]优选的，所述步骤a)中，所述溶剂选自卤代烃类溶剂、醚类溶剂和酰胺类溶剂中的一种或几种。
[0022]优选的，所述步骤b)中，所述滴加的速度为1～2滴/s。
[0023]优选的，所述步骤b)中，所述反应的温度为10～40℃，时间为3～8h；
[0024]所述反应的过程中，搅拌速率为200～1000rpm。
[0025]优选的，所述步骤b)包括：
[0026]b1)在保护性气氛下，向所述混合液中滴加酰氯类原料B，滴加完毕后，搅拌反应，得到含式C所示反应性有机抗菌剂的反应液；
[0027]b2)对所述反应液过滤、蒸干溶剂，再洗涤至中性，得到油状物；之后，再对所述油状物进行重结晶，得到式C所示反应性有机抗菌剂固体粉末。
[0028]优选的，所述步骤b2)中，所述重结晶所用溶剂包括醇类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂和水中的一种或多种。
[0029]本专利技术提供的合成方法中，先将氯代酚类原料A、碱性物质、相转移催化剂和溶剂混合溶解，得到混合液；再在保护性气氛下，向所述混合液中滴加酰氯类原料B，滴加完毕后，搅拌反应，形成式C所示反应性有机抗菌剂。通过上述合成路线可以成功合成出式C所示反应性有机抗菌剂，而且，本专利技术提供的合成工艺操作简便，实验条件温和，成本相较原工艺可降低30％，反应过程中的风险可控，后处理无需柱层析，可得到产品的固体纯品，方便后续塑料制品加工使用，产品收率达到90％以上、纯度达到98％以上，提高了产品收率和纯度，通过本专利技术确定的操作条件、溶剂、碱及后处理条件，能够公斤级放大生产。
附图说明
[0030]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0031]图1为实施例1所得抗菌剂的核磁共振氢谱图；
[0032]图2为实施例2所得抗菌剂的核磁共振氢谱图；
[0033]图3为实施例4所得抗菌剂的核磁共振氢谱图；
[0034]图4为实施例5所得抗菌剂的核磁共振氢谱图；
[0035]图5为实施例7中抗菌性测试效果直观图；
[0036]图6为实施例7中抗菌性测试效果柱状图。
具体实施方式
[0037]本专利技术提供了一种反应性有机抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
[0038]a)将氯代酚类原料A、碱性物质、相转移催化剂和溶剂混合溶解，得到混合液；
[0039]b)在保护性气氛下，向所述混合液中滴加酰氯类原料B，滴加完毕后，搅拌反应，形成式C所示反应性有机抗菌剂；
[0040][0041]其中：
[0042]R1为：或
‑
CH3；n为R1的个数，为1或2；
[0043]R2为：
[0044]X为Cl；
[0045]以上结构中，曲线段代表连接位置。
[0046]关于步骤a)：
[0047]本专利技术中，所述氯代酚类原料A如式A所示：
[0048][0049]其中，R1为：或
‑
CH3；n为R1的个数，为1或2；X为Cl。
[0050]本专利技术中，优选的，n和R1的选择如下：
[0051]n＝1，R1为：
[0052]或
[0053]n＝2，R1为
‑
CH3，且分别为3取代位和5取代位。
[0054]本专利技术中，更优选的，所述氯代酚类原料A为5
‑
氯
‑2‑
(2',4'
‑
二氯苯氧基)苯酚和/或4
‑
氯
‑
3,5
‑
二甲基苯酚。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种反应性有机抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将氯代酚类原料A、碱性物质、相转移催化剂和溶剂混合溶解，得到混合液；b)在保护性气氛下，向所述混合液中滴加酰氯类原料B，滴加完毕后，搅拌反应，形成式C所示反应性有机抗菌剂；其中：R1为：或
‑
CH3；n为R1的个数，为1或2；R2为：X为Cl。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，n＝1，R1为：或n＝2，R1为
‑
CH3，且分别为3取代位和5取代位。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述氯代酚类原料A为5
‑
氯
‑2‑
(2',4'
‑
二氯苯氧基)苯酚和/或4
‑
氯
‑
3,5
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二甲基苯酚。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述碱性物质选自碱金属、碱土金属的氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐和氨气中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宁，李海强，韩亚晓，牛慧，高源出，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：