一种硫化锌的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硫化锌的制备方法，包括以下步骤：步骤一、称取一定量的氧化锌加入研磨机研磨至粉末状，将酸性溶液置于洁净的烧杯中，再向其加入研磨后的氧化锌；步骤二、向上述溶液内加入无机化合物，反应后再倒入不锈钢反应釜内衬中，将反应釜放在烘箱中，保持温度继续搅拌15h，控制PH值在6

【技术实现步骤摘要】
一种硫化锌的制备方法


[0001]本专利技术涉及硫化锌
，具体为一种硫化锌的制备方法。

技术介绍

[0002]硫化锌易分散，不易团聚，为中性的白色，且具有良好的光学性质，常作为热固塑料、热塑塑料、强化纤维玻璃、阻燃剂、人造橡胶以及分散剂的组分，广泛地应用于半导体、颜料、光致发光装置、太阳能电池、红外检测器、光纤维通讯等。
[0003]现有技术中，硫化锌生产和制备工艺复杂，由于提纯、分离的不充分和贮存过程中的氧化作用，硫化锌粉体通常含有少量的硫酸根，硫化锌转化率约为50％，转化率非常低，颗粒粗大且粒径不均匀，更由于硫化氢气体具有剧毒性，使生产中存在巨大的安全隐患，而且“三废”排放量大，对环境造成的危害过于严重，使生产难以发展，产量难以增加，面临十分严重的污水处理问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种硫化锌的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种硫化锌的制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一、称取一定量的氧化锌加入研磨机研磨至粉末状，将酸性溶液置于洁净的烧杯中，再向其加入研磨后的氧化锌，控制PH值在5
‑
7之间；
[0007]步骤二、向上述溶液内加入无机化合物，反应后再倒入不锈钢反应釜内衬中，将反应釜放在烘箱中，保持温度继续搅拌15h，控制PH值在6
‑
8之间；
[0008]步骤三、等反应结束后，将其从烘箱取出冷却，然后取出反应釜内衬，通过离心分离出产物，用蒸馏水洗涤三次并过滤，最后于50℃烘箱干燥5h，再用研钵将其研细即得硫化锌。
[0009]进一步的，所述步骤一中氧化锌与酸性溶液比例为1：3
‑
7。
[0010]进一步的，所述步骤一中酸性溶液选用硫酸、硝酸和盐酸三者中任意一种均可，且酸性溶液浓度为10％
‑
45％。
[0011]进一步的，所述步骤二中的无机化合物包括硫化钠和硫化钾，且无机化合物与氧化锌的比例为1：2。
[0012]进一步的，所述步骤二中反应过程中的温度保持在40
‑
120℃之间。
[0013]进一步的，所述步骤二中反应过程中的搅拌速度保持在60
‑
300转/分钟。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0015](1)本专利技术采用酸性溶液溶解氧化锌，再加入硫化钠或硫化钾反应生产硫化锌，过滤洗涤干燥后焙烧制得高纯度的硫化锌，且制备过程中用硫化钠或硫化钾替代硫化氢，减少生成中的安全隐患，同时副产物对环境无污染；
[0016](2)本专利技术采用研磨至粉末状的氧化锌，粒径均匀、合成工艺简单、产率高﹑稳定性好，而且将反应釜放在烘箱中时还保持温度继续搅拌，可以避免或减少液相反应中易出现的硬团聚现象。
具体实施方式
[0017]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]实施例一
[0019]步骤一、称取一定量的氧化锌加入研磨机研磨至粉末状，将硫酸置于洁净的烧杯中，氧化锌与硫酸比例为1：3，浓度为10％，再向其加入研磨后的氧化锌，控制PH值在5
‑
7之间；
[0020]步骤二、向上述溶液内加入硫化钠，反应后再倒入不锈钢反应釜内衬中，将反应釜放在烘箱中，保持温度继续搅拌15h，控制PH值在6
‑
8之间，温度保持在40℃，搅拌速度保持在60转/分钟；
[0021]步骤三、等反应结束后，将其从烘箱取出冷却，然后取出反应釜内衬，通过离心分离出产物，用蒸馏水洗涤三次并过滤，最后于50℃烘箱干燥5h，再用研钵将其研细即得硫化锌。
[0022]实施例二
[0023]步骤一、称取一定量的氧化锌加入研磨机研磨至粉末状，将硝酸置于洁净的烧杯中，氧化锌与硝酸比例为1：7，浓度为45％，再向其加入研磨后的氧化锌，控制PH值在5
‑
7之间；
[0024]步骤二、向上述溶液内加入硫化钠，反应后再倒入不锈钢反应釜内衬中，将反应釜放在烘箱中，保持温度继续搅拌15h，控制PH值在6
‑
8之间，温度保持在120℃，搅拌速度保持在300转/分钟；
[0025]步骤三、等反应结束后，将其从烘箱取出冷却，然后取出反应釜内衬，通过离心分离出产物，用蒸馏水洗涤三次并过滤，最后于50℃烘箱干燥5h，再用研钵将其研细即得硫化锌。
[0026]实施例三
[0027]步骤一、称取一定量的氧化锌加入研磨机研磨至粉末状，将盐酸置于洁净的烧杯中，氧化锌与盐酸比例为1：5，浓度为15％，再向其加入研磨后的氧化锌，控制PH值在5
‑
7之间；
[0028]步骤二、向上述溶液内加入硫化钾，反应后再倒入不锈钢反应釜内衬中，将反应釜放在烘箱中，保持温度继续搅拌15h，控制PH值在6
‑
8之间，温度保持在80℃，搅拌速度保持在150转/分钟；
[0029]步骤三、等反应结束后，将其从烘箱取出冷却，然后取出反应釜内衬，通过离心分离出产物，用蒸馏水洗涤三次并过滤，最后于50℃烘箱干燥5h，再用研钵将其研细即得硫化锌。
[0030]实施例四
[0031]步骤一、称取一定量的氧化锌加入研磨机研磨至粉末状，将硫酸置于洁净的烧杯中，氧化锌与硫酸比例为1：3，浓度为35％，再向其加入研磨后的氧化锌，控制PH值在5
‑
7之间；
[0032]步骤二、向上述溶液内加入硫化钾，反应后再倒入不锈钢反应釜内衬中，将反应釜放在烘箱中，保持温度继续搅拌15h，控制PH值在6
‑
8之间，温度保持在100℃，搅拌速度保持在250转/分钟；
[0033]步骤三、等反应结束后，将其从烘箱取出冷却，然后取出反应釜内衬，通过离心分离出产物，用蒸馏水洗涤三次并过滤，最后于50℃烘箱干燥5h，再用研钵将其研细即得硫化锌。
[0034]对比例一
[0035]步骤一、称取一定量的氧化锌加入研磨机研磨至粉末状，将硝酸置于洁净的烧杯中，氧化锌与硝酸比例为1：10，浓度为60％，再向其加入研磨后的氧化锌，控制PH值在8；
[0036]步骤二、向上述溶液内加入硫化钾，反应后再倒入不锈钢反应釜内衬中，将反应釜放在烘箱中，保持温度继续搅拌10h，控制PH值在8，温度保持在 150℃，搅拌速度保持在400转/分钟；
[0037]步骤三、等反应结束后，将其从烘箱取出冷却，然后取出反应釜内衬，通过离心分离出产物，用蒸馏水洗涤三次并过滤，最后于40℃烘箱干燥6h，再用研钵将其研细即得硫化锌。
[0038]对实施例及对比例制备得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫化锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、称取一定量的氧化锌加入研磨机研磨至粉末状，将酸性溶液置于洁净的烧杯中，再向其加入研磨后的氧化锌，控制PH值在5
‑
7之间；步骤二、向上述溶液内加入无机化合物，反应后再倒入不锈钢反应釜内衬中，将反应釜放在烘箱中，保持温度继续搅拌15h，控制PH值在6
‑
8之间；步骤三、等反应结束后，将其从烘箱取出冷却，然后取出反应釜内衬，通过离心分离出产物，用蒸馏水洗涤三次并过滤，最后于50℃烘箱干燥5h，再用研钵将其研细即得硫化锌。2.根据权利要求1所述的一种硫化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤一中氧化锌与酸性溶液比例为1：3
...

【专利技术属性】
技术研发人员：林泽鹏，林华雄，林俊，
申请(专利权)人：广东鑫达新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：