一种α型活性硫化锌的制备方法技术

一种α型活性硫化锌的制备方法，包括以下步骤：步骤一，按摩尔比1:1称取金属硫化物与锌盐，将金属硫化物溶解于水中形成硫化物溶液，将锌盐溶于水中形成锌盐溶液，硫化钠加水溶解后倒入反应釜中，将硫化物溶液与锌盐溶液加入反应釜中，并且加入金属催化剂，催化加速反应，然后过滤，得到滤饼；步骤二，将滤饼煅烧，制得初成品α型硫化锌；步骤三，用酸洗涤α型硫化锌，去除杂质，洗涤后用清水漂洗至pH≈7，然后压滤、干燥、粉碎，得到半成品α型硫化锌；步骤四、使用偶联剂对半成品α型硫化锌进行活化改性，得到成品α型硫化锌。本发明专利技术用硫化物代替硫化氢，减少制备过程中的安全隐患，减少废水排放，粒径均一、产率高、连续生产稳定性好。连续生产稳定性好。连续生产稳定性好。

【技术实现步骤摘要】
一种
α
型活性硫化锌的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种硫化锌的制备方法，具体地说是一种α型活性硫化锌的制备方法。

技术介绍

[0002]硫化锌是
Ⅱ‑Ⅳ
族硫化物半导体材料，是具有直接宽带系的半导体材料，在300K时，其禁带宽度Eg＝3.647eV，相应的紫外吸收带边为340.6nm。在Brus公式中，其有效质量μ＝0.176me，介电常数ε＝8.3。硫化锌的电致发光和光致发光效率很高，是目前多荧光色粉的重要基质材料。由于硫化锌具有的非线性光学性质、发光性质、量子尺寸效应及其它重要的物理化学性质，其应用范围十分广泛，如各种发光装置、激光与红外探测器件、红外窗口与非线性光学材料、陶瓷及热塑塑料等领域。
[0003]现有生产技术中，硫化锌的生产通常采用提纯闪锌矿或硫化氢与锌盐溶液反应，此类生产工艺复杂，反应不充分，提纯、分离不完全导致硫化锌颗粒粗大，粒径不均一，在实际应用中，其活性低、分散性差易团聚，且“三废”排量大，面临十分严重的污水处理问题。同时，硫化氢有剧毒，对于生产存在巨大安全隐患，对于环境危害也十分严重。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供一种α型活性硫化锌的制备方法。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采取以下技术方案：
[0006]一种α型活性硫化锌的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一，按摩尔比1:1称取硫化物与锌盐，将硫化物溶解于水中形成硫化物溶液，将锌盐溶于水中形成锌盐溶液，硫化钠加水溶解后倒入反应釜中，将硫化物溶液与锌盐溶液加入反应釜中，并且加入金属催化剂，催化加速反应，保持溶液的温度在30～100℃，调整溶液pH值为5.0～8.0，反应时间20～50min，然后过滤，得到滤饼；
[0008]步骤二，将滤饼煅烧，制得初成品α型硫化锌；
[0009]步骤三，用酸洗涤α型硫化锌，去除杂质，洗涤后用清水漂洗至pH≈7，然后压滤、干燥、粉碎，得到半成品α型硫化锌；
[0010]步骤四、使用偶联剂对半成品α型硫化锌进行活化改性，得到成品α型硫化锌。
[0011]所述步骤一中，先将硫化物溶液置于反应釜中，然后在锌盐溶液中加入金属催化剂，经分散处理后再加入反应釜中，与硫化物混合反应。
[0012]所述金属催化剂为镍、镧、铈、钴、钛、钯、铱、铂、钼或锶，该金属催化剂的添加比例为0.01％～1.00％，该添加比例是指金属催化剂与锌盐溶液的质量比；所述硫化物为硫化钠或硫化钾；所述锌盐为硝酸锌、硫酸锌或氯化锌。
[0013]所述硫化物在反应釜中反应过程中，保持搅拌，搅拌速度60～300r/min。
[0014]所述锻烧时在200～1000℃温度下进行，时间为1
‑
6小时。
[0015]所述酸洗剂为硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、乙酸、磺酸类或亚磺酸类。
[0016]所述偶联剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、硅烷偶联
剂、钛酸酯偶联剂、三乙醇胺、环氧大豆油、异辛醇、异辛酸、蓖麻油、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、司盘系列和吐温系列非离子表面活性剂中的一种或多种组合。
[0017]本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：
[0018](1)本专利技术制备的α型硫化锌粒径均一、产率高、纯度高、连续生产稳定性好。
[0019](2)通过添加金属催化剂，起到加速反应正向进行的作用，使制备的α型硫化锌晶型完整、结构稳定，提高了α型硫化锌在改性塑料应用中的稳定性、分散性及产品遮盖率。
[0020](3)使用金属硫化物代替硫化氢，使得锌盐充分反应，同时减少生产中的安全隐患、减少环境污染。
[0021](4)通过偶联活化，极大的提高了α型硫化锌的分散性，增加了与树脂的相容性，减少团聚现象。
[0022]本专利技术制备的活性α型硫化锌在电催化、红外荧光、半导体、高分子材料、新能源材料等领域也有广阔的应用前景。
附图说明
[0023]图1为本专利技术制备的α型硫化锌进行XRD射线检测的示意图。
具体实施方式
[0024]为能进一步了解本专利技术的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。
[0025]实施例1
[0026]步骤一、按摩尔比1:1称取硫化钠与硝酸锌溶液，硫化钠加水溶解后倒入反应釜中，硝酸锌溶液中加入0.05％的硝酸铂，该硝酸铂作为金属催化剂起到加速反应进行的作用，将硝酸锌溶液缓慢加入反应釜中，控制pH值在6.0，温度保持为50℃，不断的搅拌溶液，使硫化钠和硝酸锌溶液充分的反应，搅拌速度保持在300r/min，反应50min后过滤，得到滤饼。
[0027]步骤二、将滤饼煅烧，煅烧温度控制为600℃，煅烧2h，初成品α型硫化锌。
[0028]步骤三、煅烧产物用硝酸洗涤，去除杂质，洗涤后用清水漂洗至pH值为6.9，再次过滤，将滤饼干燥、磨粉，得到半成品α型硫化锌。
[0029]步骤四、将半成品α型硫化锌使用十二烷基苯磺酸钠分散改性，改性后得到成品活性α型硫化锌。
[0030]实施例2
[0031]步骤一、按摩尔比1:1称取硫化钠与硫酸锌溶液，硫化钠加水溶解后倒入反应釜中，硫酸锌溶液中加入0.07％的硝酸铂，该硝酸铂作为金属催化剂起到加速反应进行的作用，将硫酸锌溶液缓慢加入反应釜中，控制pH值在7.5，温度保持为60℃，不断的搅拌溶液，使硫化钠和硝酸锌溶液充分的反应，搅拌速度保持在200r/min，反应40min后过滤，得到滤饼。
[0032]步骤二、将滤饼煅烧，煅烧温度控制为800℃，煅烧1.5h，初成品α型硫化锌。
[0033]步骤三、煅烧产物用硝酸洗涤，去除杂质，洗涤后用清水漂洗至pH值为6.9，再次过滤，将滤饼干燥、磨粉，得到半成品α型硫化锌。
[0034]步骤四、将半成品α型硫化锌使用十二烷基苯磺酸钠分散改性，改性后得到成品活性α型硫化锌。
[0035]实施例3
[0036]步骤一、按摩尔比1:1称取硫化钠与硫酸锌溶液，硫化钠加水溶解后倒入反应釜中，硫酸锌溶液中加入0.90％的硝酸铂，该硝酸铂作为金属催化剂起到加速反应进行的作用，将硫酸锌溶液缓慢加入反应釜中，控制pH值在8.0，温度保持为30℃，不断的搅拌溶液，使硫化钠和硝酸锌溶液充分的反应，搅拌速度保持在100r/min，反应40min后过滤，得到滤饼。
[0037]步骤二、将滤饼煅烧，煅烧温度控制为1000℃，煅烧2h，初成品α型硫化锌。
[0038]步骤三、煅烧产物用硝酸洗涤，去除杂质，洗涤后用清水漂洗至pH值为7.0，再次过滤，将滤饼干燥、磨粉，得到半成品α型硫化锌。
[0039]步骤四、将半成品α型硫化锌使用十二烷基苯磺酸钠分散改性，改性后得到成品活性α型硫化锌。
[0040]对比例
[0041]准确称取一定量的氧化锌矿粉用高速研磨机中研本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种α型活性硫化锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，按摩尔比1:1称取金属硫化物与锌盐，将金属硫化物溶解于水中形成硫化物溶液，将锌盐溶于水中形成锌盐溶液，硫化钠加水溶解后倒入反应釜中，将硫化物溶液与锌盐溶液加入反应釜中，并且加入金属催化剂，催化加速反应，保持溶液的温度在30～100℃，调整溶液pH值为5.0～8.0，反应时间20～50min，然后过滤，得到滤饼；步骤二，将滤饼煅烧，制得初成品α型硫化锌；步骤三，用酸洗涤α型硫化锌，去除杂质，洗涤后用清水漂洗至pH≈7，然后压滤、干燥、粉碎，得到半成品α型硫化锌；步骤四、使用偶联剂对半成品α型硫化锌进行活化改性，得到成品α型硫化锌。2.根据权利要求1所述的α型活性硫化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，先将硫化物溶液置于反应釜中，然后在锌盐溶液中加入金属催化剂，经分散处理后再加入反应釜中，与硫化物混合反应。3.根据权利要求2所述的α型活性硫化锌的制备方法，其特征在于，所述金属催化剂为镍、镧、铈、钴...

【专利技术属性】
技术研发人员：林泽鹏，林华雄，林俊，
申请(专利权)人：广东鑫达新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：