一种用溶剂法合成苯甲酸锌的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用溶剂法合成苯甲酸锌的制备方法，包括以下步骤：S1，取苯甲酸和混合溶剂一起加入反应器中，苯甲酸和混合溶剂的质量比为1：5

【技术实现步骤摘要】
一种用溶剂法合成苯甲酸锌的制备方法


[0001]本好明涉及苯甲酸锌
，具体地说是一种用溶剂法合成苯甲酸锌的制备方法。

技术介绍

[0002]聚氯乙烯(PVC)是世界五大通用树脂之一，也是最早工业化的树脂之一，其产量仅次于聚乙烯，因其性能优异、价格低廉而被广泛应用于人们生活的各个领域。但由于自身结构的缺陷，受热过程中容易发生脱氯化氢反应而降解。因此，在PVC加工应用中必须加入热稳定剂。
[0003]目前已经工业化的PVC热稳定剂主要有铅盐类、金属皂类、有机锡类、稀土类以及有机辅助热稳定剂。虽然铅类稳定剂的稳定效果很好，但会污染环境，对人体有害。因此开发对环境友好、多功能性、无毒、价格合理的热稳定剂十分必要。
[0004]在无毒环保热稳定剂中，钙锌稳定剂凭借着无毒、环保、价格低廉等优点已经成为国内外热稳定剂研发中的热点。苯甲酸锌便是其中的一员，目前工业上生产苯甲酸锌的方法大多为水法，该方法在生产过程中需要消耗大量的碱与酸，成本相对较高；并在生产过程中会产生大量的含盐废水，约为产物的5倍重量，须经过分离、烘干、机械粉碎等多种工序，能源消耗较大；生产设备多、投资大，有粉尘污染，工人劳动强度大等缺点。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是提供一种用溶剂法合成苯甲酸锌的制备方法。
[0006]为了解决上述技术问题，采用以下具体方案：
[0007]一种用溶剂法合成苯甲酸锌的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1，取苯甲酸和混合溶剂一起加入反应器中，苯甲酸和混合溶剂的质量比为1：5
‑
20，升温并搅拌，直到苯甲酸完全溶解成溶液，得到混合溶液；
[0009]S2，往混合溶液中加入氧化锌或氢氧化锌粉末，苯甲酸与氧化锌或氢氧化锌的摩尔比为4：1
‑
1.5；
[0010]S3，再加入催化剂，该催化剂占苯甲酸量的2
‑
5％，搅拌反应6
‑
8小时；
[0011]S4，冷却，抽滤、干燥即可得到本专利技术所述的苯甲酸锌产品。
[0012]所述步骤S1中升温后温度在40
‑
100℃范围内，搅拌10
‑
50分钟时间。
[0013]所述步骤S2中，加入氧化锌或氢氧化锌时，保持混合溶液的温度在 40
‑
100℃范围内。
[0014]所述步骤S3中，加入催化剂时，保持混合溶液的温度在40
‑
100℃范围内。
[0015]所述混合溶剂由乙二醇丁醚、乙醇、水构成，之间的比为3
‑
6：2
‑
3： 1
‑
2。
[0016]本专利技术采用溶剂法合成苯甲酸锌的原理先用有机溶剂溶解苯甲酸，然后与氧化锌在催化剂作用下直接合成得到苯甲酸锌，合成过程中没有产生含盐废水，且溶剂可以回收再次利用。合成苯甲酸锌热稳定剂稳定性好，且产品中不含任何重金属元素，无毒环保，且
其特殊的结构能够有效吸附游离的HCL，具有非常优异的热稳定性能和透光性。
具体实施方式
[0017]为能进一步了解本专利技术的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。
[0018]苯甲酸锌为一种工业化的PVC热稳定剂。
[0019]实施例1
[0020]一种用溶剂法合成苯甲酸锌的制备方法，包括以下步骤：
[0021]S1，制备混合溶剂，采用乙二醇丁醚：乙醇：水＝3：2：1制成混合溶剂，再将0.4mol苯甲酸与5倍苯甲酸质量的混合溶剂一起加入反应器中，将温度升到50℃，搅拌30分钟，使苯甲酸完全溶解为溶液。
[0022]S2，将溶液的温度加热到70℃，然后加入0.15mol氧化锌粉末，加完后再加入2％苯甲酸质量的催化剂，然后保持在70℃下反应6h。
[0023]S3，待溶液温度降至常温后出料，通过离心过滤法进行过滤后得到滤饼；将滤饼放至100℃下干燥4h至恒重，即得到苯甲酸锌成品，测其锌含量在21.12％。
[0024]实施例2：
[0025]一种用溶剂法合成苯甲酸锌的制备方法，包括以下步骤：
[0026]S1，制备混合溶剂，采用乙二醇丁醚：乙醇：水＝4：2：1组成，将 0.4mol苯甲酸和6倍苯甲酸质量的混合溶剂一起加入反应器中溶解，将温度升到60℃，搅拌40分钟，使苯甲酸完全溶解在溶液中。
[0027]S2，在80℃下加入0.12mol氢氧化锌粉末，然后加入3％苯甲酸质量的催化剂，然后继续在80℃下反应6h。
[0028]S3，待溶液温度降至常温后出料，通过离心过滤法进行过滤后得到滤饼；将滤饼放至100℃下干燥4h至恒重，即得到苯甲酸锌成品，测其锌含量在21.18％。
[0029]实施例3：
[0030]一种用溶剂法合成苯甲酸锌的制备方法，包括以下步骤：
[0031]S1，制备混合溶剂，采用乙二醇丁醚：乙醇：水＝5：3：2组成，将0.4mol苯甲酸和5倍苯甲酸质量的混合溶剂一起加入反应器中，升温搅拌 50分钟。
[0032]S2，在80℃下加入0.13mol氢氧化锌粉末，然后加入5％苯甲酸质量的催化剂，然后继续在80℃下反应6h。
[0033]S3，待溶液温度降至常温后出料，通过离心过滤法进行过滤后得到滤饼；将滤饼放至100℃下干燥4h至恒重，即得到苯甲酸锌成品，测其锌含量在21.07％。
[0034]通过化学滴定法测得产物的锌含量为21.12％左右；并结合反应实际情况可以推断出目标产物的结构式为Zn(C6H5COO)2，与理论苯甲酸锌的锌含量与结构式相一致，说明原料之一的氧化锌或氢氧化锌完全参与了反应，达到了预期要求。且用该法合成的苯甲酸锌产品与用传统法合成的苯甲酸锌产品用于多个加工应用配方中，表现出来的性能基本一致，达到了预期要求。
[0035]本专利技术中，采用“半水半有机溶剂”这种复合溶剂来溶解苯甲酸，水的加入是为了增加苯甲酸的酸性和氧化锌的碱性，促使反应进行；二是采用催化剂促进反应；三是增加苯
甲酸的量让其处于“饥饿”状态，保证氧化锌完全参与反应，而过量的苯甲酸则可以通过回收再次利用。整个制备过程中，不会残留下重金属元素，无毒环保，具有非常优异的热稳定性能和透光性。
[0036]需要说明的是，以上所述并非是对本专利技术的限定，在不脱离本专利技术的创造构思的前提下，任何显而易见的替换均在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用溶剂法合成苯甲酸锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，取苯甲酸和混合溶剂一起加入反应器中，苯甲酸和混合溶剂的质量比为1：5
‑
20，升温并搅拌，直到苯甲酸完全溶解成溶液，得到混合溶液；S2，往混合溶液中加入氧化锌或氢氧化锌粉末，苯甲酸与氧化锌或氢氧化锌的摩尔比为4：1
‑
1.5；S3，再加入催化剂，该催化剂占苯甲酸量的2
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5％，搅拌反应6
‑
8小时；S4，冷却，抽滤、干燥即可得到本发明所述的苯甲酸锌产品。2.根据权利要求1所述的用溶剂法合成苯甲酸锌的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中升温后温度在40
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈金鹏，俞继华，林华雄，林泽鹏，邱永旭，林俊，王新波，
申请(专利权)人：广东鑫达新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：