一种面心立方晶系β-ZnS纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种面心立方晶系β

【技术实现步骤摘要】
一种面心立方晶系
β
‑
ZnS纳米材料的制备方法


[0001]本专利技术属于硫化锌纳米材料制备
，具体涉及一种面心立方晶系β
‑
ZnS纳米材料的制备方法。

技术介绍

[0002]ZnS是一种重要的半导体材料，具有独特的电学、光学和催化性能，被广泛应用于光电、生物检测、荧光标记、免疫分析和催化剂等领域。ZnS材料的结构和形貌与其性能密切相关，不同方法制备的ZnS材料也具有不同的结构特征和性能。ZnS具有两种晶型结构，一种是面心立方晶系的β
‑
ZnS，也称闪锌矿；另一种是六方晶系的α
‑
ZnS，也称纤锌矿。
[0003]现有的制备β
‑
ZnS微球材料的方法，有些需要有机硫源，有些需要有机锌源，有些需要有机表面活性剂或有机溶剂，有些反应的时间比较长，并且反应条件要求比较高，反应过程会产生含有机物的废液，环境压力比较大。

技术实现思路

[0004]针对上述现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种以无机锌源和硫源为原料，以碱金属氯化物为纳米颗粒控制和分散剂，采用超声波法在室温条件下制备β
‑
ZnS纳米颗粒材料的方法。
[0005]本专利技术所述的面心立方晶系β
‑
ZnS纳米材料的制备方法为：
[0006](1)分别配制可溶锌盐溶液、硫化盐溶液、碱金属氯化物溶液；
[0007](2)在室温下，将碱金属氯化物溶液滴加到可溶锌盐溶液中，充分搅拌后滴加硫化盐溶液，然后在100
‑
150W功率下超声40
‑
60min，最后在室温下陈化8
‑
20小时；
[0008](3)将步骤(2)陈化后的反应液离心分离，沉淀用去离子水离心洗涤，最后在60
‑
100℃下真空干燥5
‑
10小时，即得面心立方晶系β
‑
ZnS纳米材料。
[0009]所述的可溶锌盐为氯化锌、硝酸锌、硫酸锌中的一种或几种。
[0010]所述的硫化盐为硫化钠和/或硫化铵。
[0011]所述的碱金属氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化铯中的一种或几种。
[0012]所述的可溶锌盐溶液、硫化盐溶液、碱金属氯化物溶液的质量比为1
‑
4:1
‑
4:1。
[0013]所述的可溶锌盐溶液的质量浓度为1
‑
5％。
[0014]所述的硫化盐溶液的质量浓度为0.3
‑
3％。
[0015]所述的碱金属氯化物溶液的质量浓度为0.3
‑
3％。
[0016]本专利技术制备β
‑
ZnS纳米颗粒材料的方法有如下显著优点：
[0017](1)在β
‑
ZnS制备中，由于采用无机锌源、硫源为原料，碱金属氯化物为纳米颗粒控制和分散剂，因此，在生产过程中只有含无机盐的废水，不产生含有机物的废水，废水比较容易处理。
[0018](2)由于制备过程中采用了超声波技术和碱金属氯化物作为纳米颗粒控制和分散剂，实现了室温条件下快速制备β
‑
ZnS纳米颗粒材料，并且反应工艺流程简单，操作方便，因
此具有重要的工业应用价值。
附图说明
[0019]图1是本专利技术实施例1制得的β
‑
ZnS纳米颗粒材料的X
‑
射线衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述，但本专利技术并不局限于此。
[0021]实施例1
[0022](1)称取2.72g ZnCl2溶于97.28g的去离子水中，制成ZnCl2质量含量为2.72wt％的溶液，记为A1液。称取4.80g Na2S
·
6H2O溶于95.20g去离子水中，制成Na2S质量含量为1.56wt％的溶液，记为B1液。称取0.58g NaCl溶解于49.42g去离子水中，制成NaCl质量含量为1.16wt％的溶液，记为C1液。
[0023](2)在室温条件下，将C1液滴加到A1液中，充分搅拌后，缓慢滴加B1液，滴加完毕后，在150W超声功率下，超声50min，在室温下陈化反应液12小时。
[0024](3)陈化后的反应液进行离心分离，然后将固体用100g去离子水洗涤、离心分离，重复3次。最后将固体在80℃下真空干燥8小时，即为制得的β
‑
ZnS纳米颗粒材料，标记为β
‑
ZnS
‑
1。
[0025]图1是本实施例1制得的β
‑
ZnS
‑
1纳米颗粒材料的X
‑
射线衍射(XRD)图谱，它与面心立方晶系β
‑
ZnS(闪锌矿)的标准图谱(JCPDS NO.05
‑
0566)完全一致，表明为面心立方晶系β
‑
ZnS(闪锌矿)。
[0026]实施例2
[0027](1)称取1.36g ZnCl2溶于98.64g的去离子水中，制成ZnCl2质量含量为1.36wt％的溶液，记为A2溶液。称取2.62g(NH4)2S溶于97.38g去离子水中，制成(NH4)2S质量含量为0.68wt％的溶液，记为B2溶液。称取0.37g KCl溶解于49.63g去离子水中，制成KCl质量含量为0.74wt％的溶液，记为C2溶液。
[0028](2)在室温条件下，将C2液滴加到A2液中，充分搅拌后，缓慢滴加B2液，滴加完毕后，在120W超声功率下，超声60min，在室温下陈化反应液12小时。
[0029](3)陈化后的反应液进行离心分离，然后将固体用100g去离子水洗涤、离心分离，重复3次。最后将固体在80℃下真空干燥8小时，即为制得的β
‑
ZnS纳米颗粒材料，标记为β
‑
ZnS
‑
2。
[0030]实施例3
[0031](1)称取4.76g Zn(NO3)2·
6H2O溶于95.24g的去离子水中，制成Zn(NO3)2质量含量为3.03wt％的溶液，记为A3溶液。称取3.84g Na2S
·
6H2O溶于96.16g去离子水中，制成Na2S质量含量为1.25wt％的溶液，记为B3溶液。称取1.35g CsCl溶解于48.65g去离子水中，制成CsCl质量含量为2.70wt％的溶液，记为C3溶液。
[0032](2)在室温条件下，将C3液滴加到A3液中，充分搅拌后，缓慢滴加B3液，滴加完毕后，在100W超声功率下，超声60min，在室温下陈化反应液12小时。
[0033](3)陈化后的反应液进行离心分离，然后将固体用100g去离子水洗涤、离心分离，重复3次。最后将固体在80℃下真空干燥8小时，即为制得的β
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种面心立方晶系β
‑
ZnS纳米材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤为：(1)分别配制可溶锌盐溶液、硫化盐溶液、碱金属氯化物溶液；(2)在室温下，将碱金属氯化物溶液滴加到可溶锌盐溶液中，充分搅拌后滴加硫化盐溶液，然后在100
‑
150W功率下超声40
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60min，最后在室温下陈化8
‑
20小时；(3)将步骤(2)陈化后的反应液离心分离，沉淀用去离子水离心洗涤，最后在60
‑
100℃下真空干燥5
‑
10小时，即得面心立方晶系β
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ZnS纳米材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的可溶锌盐为氯化锌、硝酸锌、硫酸锌中的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋明，季生福，闫东鹏，
申请(专利权)人：山东朋福新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：