一种含有机物的工业废盐的资源化处理方法技术

本发明专利技术公开一种含有机物的工业废盐资源化处理方法，所述工业废盐资源化处理方法具体包括以下步骤：1)将工业盐置于有机溶剂中，去除废盐中部分有机物；2)通过加热装置将工业废盐在有氧环境下加热去除其携带的有机物；3)高温处理后的工业盐溶于水中，进行水洗处理；4)将水洗液过滤去除其不溶于水的杂质后，蒸发结晶，从而得到纯净的工业盐。本发明专利技术工艺路线合理，操作简单效率高，能够实现工业盐资源化回收利用，节约了大量资源。节约了大量资源。

【技术实现步骤摘要】
一种含有机物的工业废盐的资源化处理方法
(一)

[0001]本专利技术涉及一种工业废盐的资源化处理方法，特别涉及提纯后高温焚烧的一种处理方法，可去除废盐中的有机物，适用于化工及农药等生产废盐的资源化回收利用。
(二)
技术介绍

[0002]含有机物工业废盐是目前石油化工、精细化工、医疗化工等生产过程中产生的固体废物，因生产过程中使用的原料及生产工艺不同，导致废盐含有的有机物成分复杂且浓度较高，无法进行生物处理。工业盐作为重要国家资源，在当前并不能做到很好的资源化利用，因此开发设计一种针对化工废盐资源化处理的方法是很有必要的。
[0003]目前采用的处理方法主要为填埋、有机物氧化及焚烧等处理方式。填埋主要分为刚性填埋及柔性填埋，刚性填埋是将废盐经过混凝土等固化后，按照填埋技术规范送入刚性填埋场进行卫生填埋处置，但选择刚性填埋成本较高占地面积较大，而选择柔性填埋则根据危险废物填埋污染控制标准GB18598
‑
2019指出，柔性填埋要求水溶性盐总量小于10％，所以直接柔性填埋也受到政策限制。有机物氧化法是把废盐溶于水中，通过深度氧化技术使有机物分解的一种方法，但由于工业废盐所含有机物较为复杂，往往需要多种技术进行共同处理，操作复杂成本较高。碳化分解是在低于无机盐的熔融条件下，对废盐中的有机物进行碳化，使其转变为固态有机碳的一种方法，这种方法可以将有机物质除去，提高无机盐的纯度，但是得到的产物会发黑或者发灰，影响产物的品质。废盐的不同处理技术具有不同的优势，对比上述三种方法，碳化处理是目前比较认可的一种方法，因此，有机物碳化工艺设备的研发及组合工艺的应用，将是含有机物废盐处理的主流方向。
[0004]为了提高废盐中有机物的去除效率，节约处理成本，并实现工业盐的资源化回收利用。本专利技术提出了一种资源化处理工业盐的方法，显著提高了盐中有机物的去除效率，同时在碳化后加入水洗提纯过程，提高了盐的纯度。
[0005]采用有机溶剂预处理、高温碳化及水提纯的组合处理工艺比单独技术作用有更高的有机物去除及盐回收效率，使用有机溶剂洗涤预处理可以使盐中有机物含量有效降低，高温碳化进一步去除其残留的有机物，最后通过水洗过滤去除碳化过程中有机物生成的碳等不溶性物质，提高盐的品质，这有效的解决了上述碳化处理中所遇到的问题。
(三)
技术实现思路

[0006]本专利技术目的是提供一种含有机物工业盐的资源化处理方法，解决了传统处理过程中有机物去除不彻底及处理后不能得到满足国标工业盐的问题。本专利技术将工业废盐经过有机溶剂溶解预处理后，在合适条件下进行高温焙烧，将所含复杂有机物焚烧降解，然后将焙烧处理后的产物进行溶解、水洗、过滤再结晶等过程后实现工业盐的再回收利用。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]本专利技术提供一种含有机物的工业废盐的资源化处理方法，所述方法包括以下步骤：
[0009](1)向含有机物的工业废盐中加入有机溶剂，振荡混合10min
‑
40min(优选30min)使有机物充分溶解于有机溶剂中，离心(4000r/min离心10min)，所得沉淀在90
‑
110℃(优选105℃)下烘干(除去残留的有机溶剂)，得到预处理后的工业废盐；所述有机溶剂为乙醇或苯(优选乙醇)；所述有机溶剂的体积以所述含有机物的工业废盐的质量计为1～2mL/g(优选1mL/g)；
[0010]步骤(1)中离心出的有机溶剂可以重复利用，利用多次后还可以作为后续高温焚烧能量。
[0011](2)步骤(1)中所述预处理后的工业废盐于含氧氛围(优选空气氛围)中550
‑
650℃下焙烧1.5
‑
3.5h(优选600℃焙烧2h)，得到有机物分解的工业盐；
[0012]在加热过程中，要采用含氧氛围(优选空气氛围)，以确保有机物燃烧时有充足的氧气，使有机物彻底降解。待燃烧炉冷却至室温后，取出坩埚中的工业盐，在此过程中工业盐会因有机物分解产生炭而变黑。
[0013](3)将步骤(2)中所述有机物分解的工业盐溶于水中，过滤，取滤液进行重结晶，得到资源化处理后的盐。
[0014]溶解过程中，有机物经过高温燃烧所产生炭等物质不溶于水，悬浮于水中，将其通过滤纸过滤，得到处理后的溶液即去除了有机物的分解物。此时盐中有机物基本去除，而经过水洗过滤后重结晶的工业盐可回用于化工及农药生产，在用于水泥、染色等其他行业时则需要其他后续处理。
[0015]进一步，步骤(1)中所述含有机物的工业废盐为化工生产废盐、农药生产废盐、石油化工生产、精细化工生产废盐、医疗化工生产废盐中的一种或两种以上的混合物，主要成分为Na2SO4。
[0016]优选地，步骤(1)中所述含有机物的工业废盐由对硝基甲苯邻磺酸制备DSD酸的生产工艺中盐析和还原酸析中的滤液除去溶剂得到；步骤(1)中所述含有机物的工业废盐还可由乙酰吗啉制备烯酰吗啉的生产工艺中饱和硫酸钠盐水洗涤反应液后分层的水相除去溶剂得到。
[0017]优选地，步骤(3)中所述有机物分解的工业盐与水的质量比为1:80
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110(进一步优选1:100)。
[0018]优选地，步骤(3)中所述重结晶的温度为105℃。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果主要体现在：因传统含有机物工业盐处理过程中，化学处理操作复杂，需要针对盐中的有机物制定多种复合工艺进行处理，通用性差且去除效率较低，而高温熔融处理往往需要设定温度在800℃，这将提升能耗增加了处理成本。另外，采用有机溶剂预处理不仅能去除盐中部分有机物，提高有机物去除效率，还能降低高温焚烧过程中所需要的温度，有机溶剂循环利用后还能焚烧为后续焙烧过程提供能源，既降低处理过程能源消耗又能无害化处理废弃有机溶剂，且采用水提纯工艺可有效解决焚烧过程中工业盐变黑降低盐品质的问题，不仅节约了成本，也减少了后续处理的麻烦。
(四)附图说明
[0020]图1为本专利技术的工艺流程图。
(五)具体实施例
[0021]下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此：
[0022]实施例1：
[0023]处理废盐取自染料中间体DSD酸的生产工艺中形成的废液，经浓缩处理后形成盐渣，呈灰白色，所述工艺具体包括以下过程：
①
磺化：对硝基甲苯与发烟硫酸经反应生成对硝基甲苯邻磺酸。
②
氧化缩合：在对硝基甲苯邻磺酸中添加0.15wt％硫酸锰的甲醛水溶液进行催化，加入Na2SO4进行盐析处理得到中间产物4,4'
‑
二硝基二苯乙烯
‑
2,2'
‑
二磺酸沉淀物，抽滤后，得到中间产物4,4'
‑
二硝基二苯乙烯
‑
2,2'
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二磺酸固体及含盐滤液。
③
还原酸析：向步骤
②
生成的中间产物中加入硫酸及本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含有机物的工业废盐的资源化处理方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)向含有机物的工业废盐中加入有机溶剂，振荡混合10min
‑
40min，离心，所得沉淀在90
‑
110℃下烘干，得到预处理后的工业废盐；所述有机溶剂为乙醇或苯；所述有机溶剂的体积以所述含有机物的工业废盐的质量计为1～2mL/g；所述含有机物的工业废盐为化工生产废盐、农药生产废盐、石油化工生产、精细化工生产废盐、医疗化工生产废盐中的一种或两种以上的混合物，主要成分为Na2SO4；(2)步骤(1)中所述预处理后的工业废盐于含氧氛围中550
‑
650℃下焙烧1.5
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3.5h，得到有机物分解的工业盐；(3)将步骤(2)中所述有机物分解的工业盐溶于水中，过滤，取滤液进行重结晶，得到资源化处理后的盐。2.如权利要求1所述的含有机物的工业废盐的资源化处理方法，其特征在于：步骤(1)中所述烘干的温度为105℃。。3.如权利要求1或2所述的含有机物的工业废盐的资源化处理方法，其特征在于：步骤(1)中所述含有机物的工业废盐由对硝基甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴成强，王维鑫，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：