一种氟雷拉纳中间体及其异构体的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种氟雷拉纳中间体及其异构体的检测方法。本发明专利技术的一些实例，通过筛选色谱柱和相适应的流动相、流速、柱温等检测条件，得到一种适用于氟雷拉纳中间体、其对应的E/Z异构体的分离检测方法，所述方法采用Ultimate XB

【技术实现步骤摘要】
一种氟雷拉纳中间体及其异构体的检测方法


[0001]本专利技术属于药物分析领域，涉及一种氟雷拉纳中间体及其异构体的检测方法。

技术介绍

[0002]氟雷拉纳的成功研发开创了一类全新的GABA门控氯离子通道干扰剂研究方向，引起了动物医学和农药科学工作者的关注和青睐。
[0003]氟雷拉纳主要通过干扰GABA门控氯离子通道发挥作用，与环戊二烯类、苯基吡唑类和大环内酯类等杀虫剂的作用靶标类似。氟雷拉纳是一种广谱性杀虫剂，对蜱目、蚤目、虱Chemicalbook目、半翅目和双翅目等害虫均具有良好的杀虫活性，其毒力高于或与常用杀虫剂相当。氟雷拉纳不仅与现有杀虫剂无显著的交互抗性，甚至对部分抗性害虫也具有较好的杀虫活性。
[0004]氟雷拉纳中间体
‑
5(E型(4
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(羟基亚氨基)甲基)
‑2‑
甲基苯甲酸)的苯甲醛肟结构使得其存在一种Z构型的同分异构体，其结构高度相似，分离检测分析较困难。氟雷拉纳中间体
‑
5的E/Z的构型的同分异构体结构式如下：r/>[0005][本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟雷拉纳中间体及其异构体的检测方法，所述氟雷拉纳中间体为E型(4
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(羟基亚氨基)甲基)
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甲基苯甲酸，所述异构体为氟雷拉纳中间体(4
‑
(羟基亚氨基)甲基)
‑2‑
甲基苯甲酸的Z型异构体，其特征在于：包括如下步骤：配制氟雷拉纳中间体的E/Z构型异构体的标准品溶液和供试品溶液和供试品溶液；使用高效液相色谱对标准品溶液和供试品溶液进行梯度洗脱检测，获得其色谱图，所述高效液相色谱的条件为：流动相A为乙腈，流动相B为三氟乙酸的水溶液，流速为0.5～1.0 mL/min；色谱柱为Ultimate XB
‑
C8色谱柱；根据标准品溶液和供试品溶液的色谱图，确定氟雷拉纳中间体供试品溶液中各组分的保留时间。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：以体积分数计，所述高效液相色谱中梯度洗脱和流动相乙腈的体积比顺序为：0min～30min，25％～80%运行；30min～40min，80％～20％运行。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述三氟乙酸的水溶液为0.03%（v/v）的三氟乙酸溶液。4.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚俊，姜桥，李冰冰，王标，王清枫，
申请(专利权)人：丽珠集团新北江制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：