一种丝素蛋白/纳米材料复合物及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种丝素蛋白/纳米材料复合物及其制备方法，制备的材料为丝素蛋白与其他功能材料复合，其粒径为纳米级。具体是指通过高压均质法制备丝素蛋白/纳米材料复合物。该复合材料颗粒小、同时具有丝素蛋白和纳米材料的功能。可以丝素蛋白的复合功能材料，可以充分发挥丝素蛋白与其他功能材料的协同作用。本发明专利技术制备过程简单、反应易控制，稳定性好、可产业化。化。

【技术实现步骤摘要】
一种丝素蛋白/纳米材料复合物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种丝素蛋白/纳米材料复合物及其制备方法，具体涉及一种高压均质法制备丝素蛋白/纳米材料复合物。

技术介绍

[0002]丝素蛋白质是一种坚韧而有弹性的蛋白质。占蚕丝纤维总量的80%，大分子中存在结晶区和非结晶区，主要成分为乙氨酸、丙氨酸、丝氨酸、脯氨酸、酪氨酸等各类氨基酸组成。其在食品、化妆护肤品，生物医药以及精细化工等诸多领域中具有广阔的潜在应用前景。
[0003]近年来，纳米丝素蛋白的研究日趋活跃。其制备方法包括了机械粉碎法、溶剂法、蛋白水解法等。例如，中国专利技术专利——固定化酶的丝素纳米颗粒及其制备方法（申请号：200610039191.8）采用了水溶性丝素溶液与能与水混溶的质子型有机溶剂或极性非质子型有机溶剂混合，形成乳白色的球形微粒分散在有机溶剂体系中，得到纳米丝素颗粒混合液或悬浮液，去除有机溶剂，得到丝素纳米颗粒悬浮液或丝素纳米粉末，制得的纳米颗粒约为35 ～ 125 nm。中国专利技术专利——一种纳米丝素蛋白颗粒的制备方法（申请号：201711372352.X）通过盐析法制备出丝素蛋白颗粒，对丝素蛋白颗粒进行进一步的处理后得到200
‑
500nm平均直径的纳米丝素蛋白颗粒；或者通过，通过静电分化法制备出丝素蛋白颗粒，对丝素蛋白颗粒进行进一步的处理后得到53
‑
86nm平均直径的纳米丝素蛋白颗粒。中国专利技术专利——一种纳米蚕丝丝素蛋白粉的制备方法（申请号：200710092969.6），通过α
‑
糜蛋白酶或者中性蛋白酶具有对丝素蛋白的酶切功能强、可均匀酶切丝素蛋白的特点，制备了粒径为80～500nm，颗粒均匀，大小适中，利于应用的丝素蛋白颗粒。以上方法可以产业化生产，但工艺复杂，过程较多，产品功能单一。因此，开发出工艺简单、成本低廉、具有复合功能的丝素蛋白颗粒仍具有一定的调整。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的在于提供一种丝素蛋白/纳米材料复合物。
[0005]本专利技术的再一目的在于：提供上述丝素蛋白/纳米材料复合物的制备方法。
[0006]本专利技术目的通过以下方案实现：一种丝素蛋白/纳米材料复合物，其特征在于丝素蛋白与其他功能材料复合，获得纳米级的复合材料。
[0007]本专利技术提供一种丝素蛋白/纳米材料复合物的制备方法，包括如下步骤：（1）纳米材料分散液的制备将一定质量的纳米材料粉体分散于水中，加入聚羧酸的分散剂，在纳米砂磨机中研磨，研磨的介质直径为0.03
‑
0.3mm。研磨数次后，收集液体，获得纳米材料分散液。
[0008]（2）丝素蛋白/纳米材料复合物的制备将一定质量的丝素蛋白粉溶胀于水中，加入一定量的上述纳米材料分散液，用1
‑
(3
‑
二甲氨基丙基)
‑3‑
乙基碳二亚胺（EDC），N
‑
羟基丁二酰亚胺（NHS）进行偶联反应。反应结
束后，加入无机盐并通过高压均质仪处理。进行至少三次高压均质处理，均质后的溶液经充分过滤、洗涤、喷雾干燥后获得丝素蛋白/纳米材料复合物。
[0009]优选地，上述纳米材料粉体为纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米四氧化三铁、纳米金、纳米铂、纳米银、纳米铜，纳米中草药粉体，包括纳米黄芪、纳米白芨、纳米人参、纳米黄精、纳米三叶青的一种。
[0010]优选地，上述纳米材料质量为质量比1
‑
40%。
[0011]优选地，上述聚羧酸质量为质量比1
‑
20%。
[0012]优选地，上述丝素蛋白粉质量为质量比0.5
‑
10%。
[0013]优选地，上述羧基活化过程中，EDC浓度应在2毫摩尔每升以上，NHS浓度应在5毫摩尔每升以上，反应时间应在12
‑
72小时之间。
[0014]优选地，上述无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙的一种。
[0015]优选地，上述无机盐浓度为质量比1
‑
20%。
[0016]优选地，上述高压均质条件为1000
‑
1800 BAR压强。
[0017]优选地，上述喷雾干燥的干燥温度为120
‑
250
°
C。
[0018]专利技术提供一种丝素蛋白/纳米材料复合物及其制备方法，具体是指通过高压均质法制备丝素蛋白/纳米材料复合物。该复合材料颗粒小、同时具有丝素蛋白和纳米材料的功能。
[0019]本专利技术的有点在于：（1）可以丝素蛋白的复合功能材料，可以充分发挥丝素蛋白与其他功能材料的协同作用。
[0020]（2）本专利技术制备过程简单、反应易控制，稳定性好、可产业化。
具体实施方式
[0021]以下通过具体的实施例对本专利技术的技术方案作进一步描述。以下的实施例是对本专利技术的进一步说明，而不限制本专利技术的范围。
[0022]实施例1一种丝素蛋白/纳米材料复合物，丝素蛋白与其他功能材料复合，获得纳米级的复合材料，按如下步骤制备：（1）纳米材料分散液的制备将纳米氧化锌分散于100 mL水中，制备20%的悬浮液，加入质量比为4%的聚羧酸分散剂在纳米砂磨机中研磨，研磨的介质直径为0.1mm，研磨数次为5次后收集液体，获得纳米氧化锌分散液；（2）丝素蛋白/纳米材料复合物的制备将丝素蛋白粉溶胀于100 mL水中，制备10%的丝素蛋白溶液，加入步骤（1）得到的纳米氧化锌分散液20mL，再加入5毫摩尔每升的1
‑
(3
‑
二甲氨基丙基)
‑3‑
乙基碳二亚胺（EDC），10毫摩尔每升的N
‑
羟基丁二酰亚胺（NHS）进行偶联反应12小时后，加入质量比为10%的氯化钠并通过高压均质仪处理，均质压力为1200BAR，进行至少三次高压均质处理，均质后的溶液经充分过滤、洗涤、在120℃喷雾干燥后获得丝素蛋白/纳米氧化锌复合物。
[0023]复合物的粒径为23 纳米，对大肠杆菌的抗菌率为99.5%。
[0024]实施例2一种丝素蛋白/纳米材料复合物，步骤与实施例近似，按如下步骤制备：（1）纳米铜分散液的制备将纳米铜分散于100 mL水中，制备10%的悬浮液，加入质量比为2%的聚羧酸分散剂，在纳米砂磨机中研磨，研磨的介质直径为0.05mm，研磨数为10次后，收集液体，获得纳米铜分散液；（2）丝素蛋白/纳米铜复合物的制备将丝素蛋白粉溶胀于100 mL水中，制备5%的丝素蛋白溶液，加入步骤（1）得到的纳米铜分散液10mL，再加入3毫摩尔每升的EDC和6毫摩尔每升的NHS进行偶联反应24小时后，加入质量比为5%的氯化钠并通过高压均质仪处理，均质压力为1800BAR，进行至少三次高压均质处理，均质后的溶液经充分过滤、洗涤、在120℃条件下喷雾干燥后获得丝素蛋白/纳米氧化锌复合物。
[0025]复合物的粒径为15 纳米，对大肠杆菌的抗菌率为99.9%。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丝素蛋白/纳米材料复合物，其特征在于丝素蛋白与其他功能材料复合，获得纳米级的复合材料。2.一种根据权利要求1所述丝素蛋白/纳米材料复合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）纳米材料分散液的制备将纳米材料粉体分散于水中，加入聚羧酸的分散剂在纳米砂磨机中研磨，研磨的介质直径为0.03
‑
0.3mm，研磨数次后收集液体，使所述的纳米材料质量比为1
‑
40%，所述的聚羧酸质量为质量比1
‑
20%，获得纳米材料分散液；（2）丝素蛋白/纳米材料复合物的制备将一定质量的丝素蛋白粉溶胀于水中，加入一定量的上述纳米材料分散液，所述的丝素蛋白粉质量为质量比0.5
‑
10%，用1
‑
(3
‑
二甲氨基丙基)
‑3‑
乙基碳二亚胺（EDC），N
‑
羟基丁二酰亚胺（NHS）进行偶联反应后，加入无机盐并通过高压均质仪处理，所述的无机盐浓度为质量比1
‑
20%，进行至少三次高压均质处理，均质后的溶液经充分过滤、洗涤、喷雾干燥后获得丝素蛋白/纳米材料复合物。3.根据权利要求2所述的一种丝素蛋白/纳米材料复合物的制备方法，其特征在于，所述的纳米材料粉体为纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米四氧化三铁、纳米金、纳米铂、纳米银、纳米铜，纳米中草药粉体中的一种，其中，纳米中草药粉体包括纳米黄芪、纳米白芨、纳米人参、纳米黄精、纳米三叶青中的一种。4.根据权利要求2所述的一种丝素蛋白/纳米材料复合物的制备方法，其特征在于，进行偶联反应中，EDC浓度应在2mmol/l以上，NHS浓度应在52mmol/l以上，反应时间应在12
‑
72小时之间。5.根据权利要求2所述的一种丝素蛋白/纳米材料复合物的制备方法，其特征在于，所述的无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙的一种。6.根据权利要求2所述的一种丝素蛋白/纳米材料复合物的制备方法，其特征在于，所述的高压均质条件为1000
‑
1800 BAR压强，所述的喷雾干燥的干燥温度为120
‑
250℃。7.根据权利要求2至6任一项所述的一种丝素蛋白/纳米材料复合物的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：（1）纳米材料分散液的制备将纳米氧化锌分散于100 mL水中，制备20%的悬浮液，加入质量比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔大祥，朱君，杨晚晴，徐艳，杨迪诚，朱竞尧，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：