去除硅熔体表面的异物的方法、单晶硅的生长方法技术

一种去除硅熔体表面的异物的方法、单晶硅的生长方法，属于单晶硅生长技术领域。去除硅熔体表面的异物的方法，包括：在籽晶与硅熔体熔接之前，在硅熔体表面形成一个近似带状暗色区域，持续监测硅熔体表面，若发现硅熔体表面存在异物，则使硅熔体表面的至少部分异物移动至暗色区域并沿着暗色区域移动至坩埚壁。其能够有效地将异物从硅熔体表面去除。够有效地将异物从硅熔体表面去除。够有效地将异物从硅熔体表面去除。

【技术实现步骤摘要】
去除硅熔体表面的异物的方法、单晶硅的生长方法


[0001]本申请涉及单晶硅生长
，具体而言，涉及一种去除硅熔体表面的异物的方法、单晶硅的生长方法。

技术介绍

[0002]直拉法生长单晶硅的工艺流程一般包括：熔融、化料、熔接、引晶、缩颈、放肩、转肩、等径、收尾等工序，一般来说在引晶阶段，旋转引出晶体后就开始了晶体生长过程。众所周知，杂质对晶体的生长及其品质有重要的影响，为了成功生长出单晶硅，炉体内的杂质都是要尽力避免的。
[0003]一般来说，会通过采用高品质的石英坩埚、多晶硅原料来尽量减少杂质的产生。然而，不可避免的，仍然会有少量的氧杂质从石英坩埚侧壁溶解而进入硅熔体，其中进入熔体的氧原子95％会以SiO气体的形态从熔体液面处挥发，极少部分以偏析现象进入晶体中。
[0004]本申请的专利技术人在生产中发现，硅熔体表面偶尔也会因为某种原因出现固体颗粒形式的氧杂质或者其他异物，这类杂质一旦出现且未及时去除，往往会导致无法成功制得单晶硅，进而使得单晶硅的收率大幅下降。主要原因是硅单晶体的机械强度不高，如果硅熔体表面出现了氧化物等固体颗粒杂质，在单晶硅生长时，其会受到硅熔体中对流作用的影响而移动到单晶硅生长的固液界面附近，并与单晶体发生碰撞，其冲击量会超过晶体的临界分切应力(CRSS)，从而无法继续维持单晶体结构，使单晶硅发生断线或断棱。因此，在硅单晶生长之前，必须确保硅熔体表面没有固体颗粒形式的氧杂质或其他异物，才能实现高收率的单晶硅的生长。

技术实现思路

[0005]本申请提供一种去除硅熔体表面的异物的方法、单晶硅的生长方法，其能够有效地将异物从硅熔体表面去除。
[0006]本申请的实施例是这样实现的：
[0007]第一方面，本申请实施例提供一种去除硅熔体表面的异物的方法，包括：
[0008]在籽晶与硅熔体熔接之前，在硅熔体表面形成一个近似带状暗色区域，持续监测硅熔体表面，若发现硅熔体表面存在异物，则使硅熔体表面的至少部分异物移动至暗色区域并沿着暗色区域移动至坩埚壁。
[0009]目前对于单晶炉的生长腔室内的杂质或异物，常规的做法是通入惰性气体如氩气的方式除去，氩气可以将大部分气态的SiO等杂质带离腔室，但是对于硅熔体表面以固体颗粒形式出现的氧杂质，由于其质量较大，且具有粘性，目前并没有很好的处理方法，仅仅使用现有的通入氩气的方法无法保证能够将熔体表面的氧杂质等异物完全除去。
[0010]本申请的专利技术人创造性发现，通过在单晶硅生长工艺的熔接步骤之前在硅熔体表面形成一个近似带状暗色区域，再通过控制合适的氩气流速，能够将氧杂质等异物从硅熔体的表面除去。可以理解的是，在其他实施方案中，也可以通过其他方式，例如通过控制熔
体中的对流流动等，将熔体表面的至少部分异物移动至暗色区域，异物再随着暗色区域移动至坩埚壁。示例性地，上述的异物包括硅的氧化物。
[0011]需要说明的是，本申请中的近似带状暗色区域是指熔体表面的、一个近似直长条状的、颜色比周围熔体稍暗的区域，该暗色区域的两端均与坩埚壁连接，并且随着坩埚的转动，该区域的形状可能会发生轻微的变化，但总体仍然为一个近似带状的区域。在该暗色区域中，熔体的温度相比暗色区域周围熔体的温度要稍低，因此视觉上表现为颜色比周围熔体稍暗。
[0012]在一些实施方案中，近似带状暗色区域是通过对硅熔体施加合适强度的水平磁场而形成的。
[0013]进一步地，在一些实施方案中，磁场可以为1000～2500G的水平磁场。本申请的专利技术人在研究中发现，如果水平磁场的磁场强度大于2500G，过强的磁场将会极大的抑制硅熔体的对流，从而无法在硅熔体表面形成暗色区域；如果水平磁场的磁场强度小于1000G，则会在硅熔体表面形成多个形状不一的不规则暗色区域，无法形成一个近似直条形状的暗色区域。
[0014]其中，氩气的流速可以通过氩气的流量以及导流筒的底部与硅熔体表面之间的距离等来进行控制。当控制氩气的通入流量不小于160lpm，导流筒的底部与硅熔体表面之间的距离为10～70mm，可选地为30～50mm时，能够使得氩气的流速处于合适的范围，促使硅熔体表面的氧杂质等异物受到氩气的影响移动到暗带区域中，并沿着近似带状暗色区域移动至坩埚壁，进而贴附在坩埚壁上，达到去除硅熔体表面的异物的效果。
[0015]在一些实施方案中，氩气的流量为160～280lpm，可选地为160～220lpm，由此能够在具有较高的异物去除效率的同时，尽量减少从硅熔体表面挥发的SiOx气体，避免氧化物过滤器被过早的堵塞。
[0016]进一步地，在熔接步骤之前，还包括控制单晶硅生长炉中的坩埚旋转，坩埚的旋转速度不大于1rpm。
[0017]本申请的专利技术人发现，当坩埚旋转时，旋转的坩埚能够帮助氩气将硅熔体表面的异物去除，其中坩埚的旋转速度应控制在不大于1rpm。这是因为如果坩埚旋转的速度过快，坩埚旋转导致的强制对流过强，会破坏暗色区域的形状，从而无法形成一个稳定的供异物随硅熔体移动到坩埚壁的通道，进而难以将硅熔体表面的异物去除。
[0018]第二方面，本申请实施例提供一种单晶硅的生长方法，包括：第一方面实施例的去除硅熔体表面的异物的方法；
[0019]以及，将硅熔体的表面异物去除后将氩气的流量调节至不大于120lpm。
[0020]在熔接步骤之前，通过本申请的去除硅熔体表面的异物的方法将硅熔体表面的异物去除后，将氩气的流量调节至不大于120lpm，可以进行正常的晶体硅的生长，并实现单晶硅生长的高收率。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这
些附图获得其他相关的附图。
[0022]图1为本申请具体实施方式的硅熔体表面的异物随近似带状暗色区域运动至坩埚壁的示意图。
具体实施方式
[0023]下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0024]本申请的专利技术人在生产中发现，硅熔体表面偶尔也会因为某种原因出现固体颗粒形式的氧杂质或者其他异物，这类杂质一旦出现且未及时去除，往往会导致无法成功制得单晶硅，进而使得单晶硅的收率大幅下降。
[0025]目前对于单晶炉的生长腔室内的杂质或异物，常规的做法是通入惰性气体如氩气的方式除去，氩气可以将大部分气态的SiO等杂质带离腔室，但是对于硅熔体表面以固体颗粒形式出现的氧杂质，目前并没有很好的处理方法，仅仅使用现有的通入氩气的方法无法保证能够将熔体表面的氧杂质等异物完全除去。
[0026]基于此，本申请本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种去除硅熔体表面的异物的方法，其特征在于，包括：在籽晶与硅熔体熔接之前，在硅熔体表面形成一个近似带状暗色区域，持续监测所述硅熔体表面，若发现所述硅熔体表面存在异物，则使所述硅熔体表面的至少部分异物移动至所述暗色区域并沿着所述暗色区域移动至坩埚壁。2.根据权利要求1所述的去除硅熔体表面的异物的方法，其特征在于，使熔体表面的至少部分异物移动至所述暗色区域并沿着所述暗色区域移动至坩埚壁的方法为：通入不小于160lpm的氩气，并控制单晶硅生长炉中的导流筒的底部与所述硅熔体表面之间的最小距离为10
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70mm。3.根据权利要求2所述的去除硅熔体表面的异物的方法，其特征在于，所述氩气的流量为160
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280lpm。4.根据权利要求3所述的去除硅熔体表面的异物的方法，其特征在于，所述氩气的流量为160～220lpm。5.根据权利要求2所述的去除硅熔...

【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ七四专利代理机构，
申请(专利权)人：新美光苏州半导体科技有限公司，
类型：发明
国别省市：