一种用模板制备多面体三氧化钨方法技术

技术编号:32827435 阅读:61 留言:0更新日期:2022-03-26 20:32
一种用模板制备多面体三氧化钨方法,涉及一种制备多面体三氧化钨方法,该方法以水合肼、乙酰丙酮铁、油酸、二水合钨酸钠为主要原料,放入反应釜130℃,24 h后,将四氧化三铁粗品用乙醇反复清洗,处理后的固体置于玛瑙研钵中研磨,得到产物四氧化三铁.然后将Fe3O4加入到用酸溶液预调节pH在4

【技术实现步骤摘要】
一种用模板制备多面体三氧化钨方法


[0001]本专利技术涉及一种制备三氧化钨方法,特别是涉及一种用模板制备多面体三氧化钨方法。

技术介绍

[0002]三氧化钨是一种宽禁带的氧化物,同时也属于n型半导体,具有优异的物理、化学性能,其作为催化剂、传感器、电致变色器件、陶瓷、太阳能电池和颜料等被广泛应用于工业领域。
[0003]目前,合成三氧化钨最传统的方法为溶胶-凝胶法。溶胶

凝胶法其一般流程是将选用W(OEt)6或者是WOCl4作为钨源,然后将他们溶于醇类溶剂并搅拌成均匀的溶液,通过溶剂和溶质发生水解、缩合反应形成稳定的溶胶,经过陈化,进一步聚合形成网状的空间结构。最后的得到的产物一般需要通过在400 ℃下,通过加热的方式去除其中的结晶水。虽然利用溶胶

凝胶法制备三氧化钨是可行的,但反应的前驱体一般价格昂贵并且易挥发容易发生爆炸的危险,并且去除结晶水所需温度较高,一般在 400 ℃左右的高温条件下,由于较高的温度容易破坏溶胶结构。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种用模板制备多面体三氧化钨方法,该方法通过高温高压提高了原料的反应活性,采取不同温度、介质和反应时间制备不同形貌的纳米材料,高压反应釜的应用保证了体系的密闭性。另外通过一步制得的粉体较纯,微粒间团聚的可能性也大幅度降低,能源消耗也相对减小。
[0005]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的:一种用模板制备多面体三氧化钨方法,所述方法包括以下制备过程:(1)分别量取10 ml的水合肼的溶液、20 mL甲苯溶液、1 mL油酸;(2)称取0.247 g乙酰丙酮铁加入到20 mL甲苯溶液中,并用磁力搅拌器不断搅拌使其完全溶解;(3)将上述溶液依次加入到50 mL的反应釜中,烘箱温度调节为130 ℃,反应时间为24 h;(4)24 h后将反应釜取出烘箱冷却至室温,打开反应釜将溶液转入烧杯加入乙醇超声,在磁铁的作用下,反复用乙醇洗至溶液部分澄清,室温干燥;12 h后用玛瑙研钵研磨得到四氧化三铁固体;(5)分别称取0.989 g二水合钨酸钠和0.695 g上述制备的四氧化三铁;(6)将称量好的钨酸钠加入30 mL去离子水不断搅拌使其完全溶解,并用酸溶液调节pH在4

5之间;(7)把预先称量好的四氧化三铁加入到钨酸钠溶液中,混合后置于50 mL聚四氟乙烯内衬中,将内衬装入反应釜并将其放入烘箱,烘箱温度调节为160 ℃,反应时间为6 h;
mol/L 氯化氢溶液浸泡3天。
[0017]实施例2将含有10 mL 80 %水合肼的溶液置于50 mL反应釜中,依次加入含有0.035 mol/L的乙酰丙酮铁的甲苯溶液20 mL和1 mL油酸形成的两相反应体系,整个过程不搅拌,反应釜放入130 ℃烘箱,12 h后取出自然冷却至室温。倾倒出的混合液加入乙醇超声,在磁铁的作用下,反复用乙醇洗至溶液部分澄清,室温干燥。称取3 mmol二水合钨酸钠于30 mL去离子水中,不断搅拌至完全溶解,用1 mol/L的HCl调节pH在4

5之间,加入制得的四氧化三铁,混合后置于50 mL反应釜中160 ℃反应12 h,冷却后开釜固体部分用去离子水洗涤,干燥。将所得固体2 mol/L 氯化氢溶液浸泡6天。
[0018]实施例3将含有20 mL 80 %水合肼的溶液置于100 mL反应釜中,依次加入含有0.07 mol/L的乙酰丙酮铁的甲苯溶液40 mL和2 mL油酸形成的两相反应体系,整个过程不搅拌,反应釜放入130 ℃烘箱,24 h后取出自然冷却至室温。倾倒出的混合液加入乙醇超声,在磁铁的作用下,反复用乙醇洗至溶液部分澄清,室温干燥。称取6 mmol二水合钨酸钠于60 mL去离子水中,不断搅拌至完全溶解,用1 mol/L的H2SO4调节pH在4

5之间,加入制得的四氧化三铁,混合后置于100 mL反应釜中160 ℃反应10 h,冷却后开釜固体部分用去离子水洗涤,干燥。将所得固体2 mol/L 氯化氢溶液浸泡3天。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用模板制备多面体三氧化钨方法,其特征在于,所述方法包括以下制备过程:(1)分别量取10 ml的水合肼的溶液、20 mL甲苯溶液、1 mL油酸;(2)称取0.247 g乙酰丙酮铁加入到20 mL甲苯溶液中,并用磁力搅拌器不断搅拌使其完全溶解;(3)将上述溶液依次加入到50 mL的反应釜中,烘箱温度调节为130 ℃,反应时间为24 h;(4)24 h后将反应釜取出烘箱冷却至室温,打开反应釜将溶液转入烧杯加入乙醇超声,在磁铁的作用下,反复用乙醇洗至溶液部分澄清,室温干燥;12 h后用玛瑙研钵研磨得到四氧化三铁固体;(5)分别称取0.989 g二水合钨酸钠和0.695 g上述制备的四氧化三铁;(6)将称量好的钨酸钠加入30 mL去离子水不断搅拌使其完全溶解,并用酸溶液调节pH在4

5之间;(7)把预先称量好的四氧化三铁加入到钨酸钠溶液中,混合后置于50 mL聚四氟乙烯内衬中,将内衬装入反应釜并...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐曼王凯刘利鑫曹旋
申请(专利权)人:沈阳化工大学
类型:发明
国别省市:

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